BET比表面積測試常見問題

BET比表面積測試常見問題

BET檢測全稱叫什么

全自動比表面及孔隙度分析儀，簡稱：BET，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母縮寫。

BET比表面積測試原理

在BET測試中，材料通常是一種固體粉末或薄膜形式，而氣體通常是氮氣。在測試中，先將材料置于真空中，以去除材料表面和孔隙中的水分和其他雜質(zhì)。然后，將氮氣緩慢地引入材料中，直到氮氣與材料表面和孔隙達到平衡狀態(tài)。在這個平衡狀態(tài)下，氮氣已經(jīng)完全吸附在材料表面和孔隙中，形成一定的吸附量。然后，可以根據(jù)所添加的氮氣量和吸附等溫線的形狀來計算材料的比表面積和孔隙結(jié)構(gòu)。

以下是一些常見基礎(chǔ)問題

1.BET測試的用途是什么？

BET物理吸附儀目前主要應(yīng)用于多孔材料的比表面積與孔結(jié)構(gòu)的分析，其利用固體材料的吸附特性，借助氣體分子作為“量具”來度量材料的表面積和孔結(jié)構(gòu)，可測試材料的比表面積、總孔容、孔徑分布和吸脫附曲線等數(shù)據(jù)。

2.BET的測試原理是什么？

由于沒有工具對比表面進行直接測量，人們就根據(jù)物理吸附的特點，以已知分子截面積的氣體分子作為探針，創(chuàng)造一定條件，使氣體分子覆蓋于被測樣品的整個表面（吸附），通過被吸附的分子數(shù)目乘以分子截面積即認為是樣品的比表面積。

3.什么是比表面積？

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積。單位是m2/g。通常指的是固體材料的比表面積,例如粉末,纖維,顆粒,片狀,塊狀等材料。

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4.比表面積值是測出來的嗎？

比表面積值不是測出來的，是計算出來的。我們測量的是樣品的吸附等溫線，然后根據(jù)樣品的特性，選擇恰當(dāng)?shù)睦碚撃Ｐ陀嬎愠鰳悠返谋缺砻娣e。所以，比表面的測定過程實際是一個分析過程。由于不同的人對樣品的認知可能不同，對同一組吸附等溫線的實驗數(shù)據(jù)分析可能會報告不同的比表面積結(jié)果。因此，在“測定”比表面的時候，要牢記這是一個“分析”過程。

5.孔徑是如何分類的？

按照國際純粹與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會（IUPAC）在 1985 年的定義和分類，孔徑類型可以分為（1）微孔：內(nèi)部孔孔小于 2nm 的孔；（2）介孔：孔徑介于 2nm 到 50nm 的孔，也叫中孔；（3）大孔：孔徑大于 50nm 的孔。

6.大孔的孔徑分布如何測量？

BET方法只能測到微孔、介孔，最大可擴展到100nm左右，更大的孔需要用壓汞儀測量。

7.BET測試前脫氣是什么作用？

在進行氣體吸附實驗之前，固體表面必須清除污染物，如水和油等雜質(zhì)，防止雜質(zhì)堵塞在孔中影響吸脫附的測試。大多數(shù)情況下，表面清潔（脫氣）過程是將固體樣品置于一玻璃樣品管中，然后在真空下加熱。

8.如何選擇樣品的脫氣溫度？

系統(tǒng)溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)。如果脫氣溫度設(shè)置過高，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積，分解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低，就可能使樣品表面處理不完全， 導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。

脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點, 建議不要超過熔點溫度的一半。當(dāng)然，如果條件許可，使用熱分析儀能夠最精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應(yīng)當(dāng)是熱重曲線上平臺段的溫度。

9.為什么等溫吸脫附曲是不閉合的？

可能原因如下：

9.1材料表面存在特殊的基團和化學(xué)性能，導(dǎo)致吸附的氣體分子無法完全脫離，即材料對吸附質(zhì)有較強作用，導(dǎo)致吸脫附會存在一定的不閉合程度；

9.2材料自身的比表面較小，一般吸脫附閉合程度會較差；

9.3稱樣量問題，稱樣量太少，容易造成測量不準(zhǔn)；

9.4樣品前處理問題，溫度太高，測試的孔結(jié)構(gòu)坍塌，氣體脫附不出來；

9.5設(shè)備問題，有可能是設(shè)備漏氣儀器真空系統(tǒng)不保壓造成；

9.6如果研究碳材料的話需要注意，碳材料的孔大多為柔性孔或者墨水瓶孔，氣體吸附之后孔口直徑收縮，導(dǎo)致吸附上的氣體不易脫附。

10.BET報告里面那么多數(shù)據(jù)，如何找到需要的數(shù)據(jù)？

一般介孔部分看BJH模型數(shù)據(jù)，微孔部分看HK模型數(shù)據(jù)。從微孔到介孔看NLDFT模型數(shù)據(jù)。

11.BET測試用量是多少？

1)盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差,
2)如果比表面大于1000:稱重0.05-0.08g
3)如果比表面大于10,小于1000:稱重0.1-0.5g

4)如果比表面大于1,小于10:稱重0.5-1g

5)如果比表面小于1:稱重需要在1g以上,甚至到5g以上

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