GB 25185-2010-T 表面化學(xué)分析 X射線光電子能譜荷電控制和荷電校正方法的報(bào)告-國家標(biāo)準(zhǔn)、國標(biāo)規(guī)范

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發(fā)表時間：2019-12-06 09:32作者：武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測

【國家標(biāo)準(zhǔn)】標(biāo)準(zhǔn)號：GB25185-2010-T

　中文名：表面化學(xué)分析X射線光電子能譜荷電控制和荷電校正方法的報(bào)告-國家標(biāo)準(zhǔn)、國標(biāo)規(guī)范

　范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)以最少量的資料描述了用ｘ射線光電子能譜測量絕緣樣品內(nèi)能級結(jié)合能，及將在報(bào)告其分析結(jié)果時所采用的荷電控制和荷電校正方法，也給出了在結(jié)合能測量過程中對于荷電控制和荷電校正有用的方法資料。

　原理:

ｘ射線光電子能譜（ＸＰＳ）廣泛用于材料表面的表征。從測得的光電子譜中，得到樣品表面各元素內(nèi)能級的結(jié)合能，對照元素結(jié)合能表鑒別樣品中的不同元素（除氫和氦以外）。通?？蓮膬?nèi)能級結(jié)合能相對于純元素對應(yīng)結(jié)合能的微小變化（一般介于０．１ｅＶ至１０ｅＶ之間）獲得被測元素化學(xué)態(tài)信息。測量可靠的化學(xué)位移通常需要校準(zhǔn)ＸＰＳ儀器的結(jié)合能標(biāo)，其不確定度盡可能小至0.1ｅＶ。

由于絕緣樣品表面荷電，在ＸＰＳ測量時其表面電勢往往發(fā)生變化，難以精確測定結(jié)合能以滿足鑒別元素或確定化學(xué)態(tài)的需要。解決此問題分兩步迸行，第一步，采用實(shí)驗(yàn)方法減少表面荷電量（荷電控制方法）；第二步，在采集ＸＰＳ數(shù)據(jù)后，校正表面荷電效應(yīng)（荷電校正法）。盡管在某些情況下表面電荷積累使分析復(fù)雜化，但它還是能夠用作獲得有關(guān)樣品信息的一種手段。

表面荷電量及其在樣品表面的分布，以及它對于實(shí)驗(yàn)條件的依賴關(guān)系由多種因素決定，包括與樣品及ＸＰＳ能譜儀特性相關(guān)的因素。荷電積累已經(jīng)得到了充分研究，它是一種發(fā)生在樣品表面和內(nèi)部的三維現(xiàn)象口’２］。荷電積累也可能發(fā)生在ｘ射線輻照樣品深度范圍內(nèi)的物相邊界處或界面區(qū)域內(nèi)。由于光電子和二次電子、ｘ射線或加熱引起某些樣品的揮發(fā)或化學(xué)變化，荷電量會隨時間變化，這類樣品可能不會達(dá)到穩(wěn)定的電位。

目前，還沒有荷電控制或荷電校正的普遍適用的方法口“］。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了數(shù)據(jù)采集時荷電控制和，或，數(shù)據(jù)分析時荷電校正方法所應(yīng)提供的資料。附錄Ａ給出了有關(guān)荷電控制和荷電校正通用方法的資料，在多數(shù)應(yīng)用中均有效。在實(shí)際使用中，依據(jù)樣品類型（如粉末，薄膜或厚樣品）、儀器特性、樣品尺寸以及樣品表面可能需要按特定步驟修飾的程度，來選擇特定荷電控制方法。

本標(biāo)準(zhǔn)有可能應(yīng)用于兩個主要領(lǐng)域。第一，本標(biāo)準(zhǔn)對將要在ＸＰＳ測試報(bào)告中包括的有關(guān)荷電控制和（或）荷電校準(zhǔn)方法的信息（如，從分析者到用戶或出版物）加以區(qū)分，以評價(jià)、評估和重現(xiàn)絕緣材料的數(shù)據(jù)，保證相似樣品的測量具有可比性。第二，執(zhí)行本標(biāo)準(zhǔn)將使其他分析者有信心地采用已發(fā)表的結(jié)合能，使可靠的數(shù)據(jù)納入ＸＰＳ數(shù)據(jù)庫。

　發(fā)布時間：2010-09-26

　實(shí)施時間：2011-08-01

　頒發(fā)部門：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

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