GB T 22571-2017 表面化學(xué)分析　X射線光電子能譜儀　能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

【國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)】標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB T 22571-2017

　中文名： 表面化學(xué)分析　X射線光電子能譜儀　能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)

　范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種用于一般分析目 的時(shí)校準(zhǔn) X 射線光電子能譜儀結(jié)合能標(biāo)尺的方法, 該譜儀使用非單色化 Al 或 MgX 射線或單色化 Al X 射線。 它僅適于帶有濺射清潔用的離子槍的儀器。 本標(biāo)準(zhǔn)還進(jìn)一步規(guī)定了一種方法, 用以建立校準(zhǔn)程序、在中間某一能量值測(cè)試結(jié)合能標(biāo)尺線性度、 在高低結(jié)合能區(qū)各取一點(diǎn)確認(rèn)標(biāo)尺校準(zhǔn)的不確定度、對(duì)標(biāo)尺的小漂移作修正以及規(guī)定在 95% 置信度時(shí)該結(jié)合能標(biāo)尺校準(zhǔn)的擴(kuò)展不確定度。 這個(gè)不確定度包括來(lái)自 實(shí)驗(yàn)室際研究中觀察到的現(xiàn)象的貢獻(xiàn), 但不涵蓋所有可能發(fā)生的缺陷。 本標(biāo)準(zhǔn)不適用有下述情況的儀器: 結(jié)合能標(biāo)尺的誤差隨能量明顯非線性變化、工作在固定減速比模式且減速比小于 10 、譜儀的分辨率差于 1.5 eV 或者要求容差極限為 ±0.03 eV 或更小。 本標(biāo)準(zhǔn)不提供全標(biāo)尺校準(zhǔn)檢驗(yàn), 該檢驗(yàn)要對(duì)每一個(gè)在能量標(biāo)尺上能找到的點(diǎn)加以驗(yàn)證, 需按儀器制造商的推薦程序進(jìn)行。

　方法概述:

　　　本標(biāo)準(zhǔn)涉及的術(shù)語(yǔ)應(yīng)符合 ISO18115-1 的規(guī)定。在此對(duì)本方法作一概述, 以 便能更好理解第5章給出 的詳細(xì)步驟。為用本標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)一臺(tái) X 射線光電子能譜儀, 需獲得并制備參考物銅箔和金箔, 以便在合適的儀器設(shè)定下測(cè) Cu2p 3 / 2 和 Au4f 7 / 2 光電子峰的結(jié)合能。 這兩個(gè)峰因 其峰位接近實(shí)際分析中使用的結(jié)合能的高低限而被選中。 對(duì)于使用單色化 Al Kα X 射線的譜儀的結(jié)合能標(biāo)尺線性度測(cè)試, 還需要一個(gè)銀參考樣品, 測(cè)試中取其 Ag3d 5 / 2 峰。 對(duì)用非單色化 X 射線的譜儀進(jìn)行同樣測(cè)試, 也可取這個(gè)峰, 或?yàn)楦奖阈? 用 Cu L 3VV 俄歇電子峰。 使用這些峰進(jìn)行校準(zhǔn)已很成熟, 其相對(duì)于樣品法線的發(fā)射角 從 0 °到 56 °的相關(guān)參考數(shù)據(jù)都有。 這些起始步驟將在 5.1 到 5.5 中 敘述, 并在圖 1 的流程圖 中 用相關(guān)章條的標(biāo)題加以解釋。

作第一次校準(zhǔn)時(shí), 假定對(duì)譜儀特性未作過(guò)任何表征。因 而, 在 5.7 , 依次對(duì)Cu 2p 3 / 2 、 Ag 3d 5 / 2 (或Cu L 3 VV )和 Au 4f 7 / 2 峰的結(jié)合能重復(fù)測(cè)量7次。 這些數(shù)據(jù)給出 用到 的這三個(gè)峰的 重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏 差σ R1、σ R2 (或 σ R3 )和 σ R4。 造成這些標(biāo)準(zhǔn)偏差的因 素有: 譜儀電子設(shè)備的穩(wěn)定性, 測(cè)得的峰能量相對(duì)于樣品位置的敏感性以及在峰位處的統(tǒng)計(jì)噪音。在這個(gè)過(guò)程中, 應(yīng)限定條件以確保統(tǒng)計(jì)噪音相對(duì)較小。另兩個(gè)因素的影響可能隨測(cè)得的結(jié)合能而變化, 所以 σ R 規(guī)定為所用的這三個(gè)峰中的最大值。σ R的值還可能隨樣品定位步驟改變。在 5.7.1 需要采用一致的樣品定位步驟, 最終的校準(zhǔn)僅在使用該定位步驟對(duì)樣品進(jìn)行定位的情況下方有效。

對(duì)譜儀的研究表明, 一般說(shuō)來(lái), 峰能量的測(cè)量誤差隨峰的結(jié)合能近似線性改變。 在本標(biāo)準(zhǔn)中給出 的公式僅在這種最常見(jiàn)的情況下有效, 并建立在以下原則之上: 測(cè)得的結(jié)合能和參考結(jié)合能之間的差別很小, 且線性或近似線性地依賴(lài)于結(jié)合能。 這種線性在儀器有缺陷 的情況下可能被破壞, 所以在 5.7 和5.9 中提供一種檢測(cè)方法確認(rèn)在中間某一能量下對(duì)線性的接近程度。為方便起見(jiàn), 該項(xiàng)測(cè)試測(cè)的是 Al和Mg非單色化 X 射線源激發(fā)的銅俄歇電子峰。 然而, 對(duì)于單色化的 Al X 射線, 不同儀器的有效 X 射線能量可能有大到 0.2 eV 的變化(視單色器的精確設(shè)置值而定), 因此光電子和俄歇電子峰的相對(duì)能量也可能有大到 0.2 eV 的 變化 [ 2 ] 。 所以 對(duì)單色化 Al X 射線 而言, 線 性度測(cè) 試要用 光電 子峰, 為 此選Ag3d 5 / 2 峰[3 ]。 在依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行該項(xiàng)測(cè)量時(shí), 如用單色化 Al X 射線替換非單色化 X 射線, 僅需增加A樣品并將測(cè) Cu L 3 VV 峰改為測(cè) Ag3d 5 / 2 峰。

　發(fā)布時(shí)間：2017-09-07

　實(shí)施時(shí)間：2018-01-01

　頒發(fā)部門(mén)：國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

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