GB_T 36401-2018 表面化學(xué)分析 X射線光電子能譜 薄膜分析結(jié)果的報告

【國家標(biāo)準(zhǔn)】標(biāo)準(zhǔn)號：GB_T30702-2014

　中文名：表面化學(xué)分析俄歇電子能譜和X射線光電子能譜實驗測定的相對靈敏度因子在均勻材料定量分析中的使用指南

　范圍：

本標(biāo)準(zhǔn)給出了采用XPS對基材上薄膜的分析報告所需的最少信息量要求的說明。這些分析涉及化學(xué)組成和均勻薄膜厚度的測量,以及采用變角XPS、XPS濺射深度剖析、峰形分析和可變光子能量XPS的方式對非均勻薄膜作為深度函數(shù)的化學(xué)組成的測量。

XPS薄膜分析綜述

1引言

基材上薄膜的XPS分析可以提供化學(xué)組成隨深度變化以及薄膜厚度的信息。如果總膜厚小于所檢測的光電子的MED的3倍,則可以運(yùn)用多種XPS方法。特定光電子的MED為IMFP和相對于表面法線的光電子發(fā)射角的函數(shù)。IMFP依賴于光電子能量和材料。MED值可從數(shù)據(jù)庫中查得[1]。在發(fā)射角≤50°條件下,估算各種MED值的簡單分析式已發(fā)表[2]。對于這樣的發(fā)射角,MED小于IMFP與發(fā)射角余弦的乘積量,該量值依賴于膜中光電子彈性散射的強(qiáng)度[2]。IMFP與彈性散射強(qiáng)度兩者均依賴于膜的化學(xué)組成。對于許多物質(zhì)材料和通常XPS儀器與測量條件,典型MED值小于5nm。如果彈性散射效應(yīng)可忽略不計,MED可由IMFP與發(fā)射角余弦的乘積值近似地給出。對于發(fā)射角大于50°情況下,盡管可以從數(shù)據(jù)庫中獲得更好的估算[1],但是MED的后者估算可能已足夠。如果膜的總厚度大于MED最大值的3倍,在一定條件下,可以使用附有離子濺射的XPS以確定化學(xué)組成隨深度的變化(附錄D提供了XPS濺射深度剖析方法指南并給出了示例)。

表1總結(jié)了可用于測定化學(xué)組成和膜厚度的XPS方法。一些方法可用于表征基材上的單層或多層薄膜,一些方法可用于測定樣品的組成-深度剖析,其組成為從表面開始測量的深度的函數(shù)(即那里不一定是兩相或更多相的界面)。方法的選擇主要依賴于樣品類型以及分析者對于可能或預(yù)期的樣品形態(tài)的了解(即樣品可能由平面基材上的單一覆蓋膜層組成、平面基材上的多層膜或者組成隨深度連續(xù)變化的樣品),膜的總厚度是否小于或者大于所測光電子的最大MED,以及所期望的信息(即膜的組成或膜的厚度)。表1中的前三種方法為非破壞性的,而最后一種方法則是破壞性的(即暴露表面的組成采用XPS測定是樣品通過離子轟擊進(jìn)行蝕刻)。下面的條款給出這些方法的簡要說明,并在標(biāo)示的附錄中提供了附加信息。

通常作為實驗室儀器應(yīng)用的XPS往往配有單色化AlKα、非單色化的AlKα或MgKαX射線源。對于某些應(yīng)用,帶有同步輻射X射線源的XPS是有價值的,因為可以改變激發(fā)樣品的X射線能量。與AlX射線激發(fā)相比,帶有AgX射線源的XPS也可用于觀察更深的區(qū)域。在某些情況下,可能選擇低于MgKα或AlKαX射線能量的X射線激發(fā)源以獲得表面靈敏度的增強(qiáng),而在其他情況下,可能選擇更高的能量以獲得更大的體相靈敏度,以避免與使用濺射深度剖析相關(guān)聯(lián)的假象。分析人員應(yīng)知曉XPS分析中可能存在的假象。這些假象包括X射線照射引起的樣品降解、環(huán)境真空下樣品與氣體的反應(yīng)以及濺射深度剖析期間可能發(fā)生的多種效應(yīng)[3]。

2常規(guī)XPS

對于平面基材上的均勻薄膜,膜厚度可通過計算薄膜覆蓋層存在時對于某特定發(fā)射角基材中元素的光電子譜峰強(qiáng)度與當(dāng)無薄膜存在時相應(yīng)譜峰強(qiáng)度的比值而確定?；蛘?膜厚也可從膜中元素的光電子譜峰強(qiáng)度與厚膜(膜厚遠(yuǎn)大于3倍MED)相應(yīng)強(qiáng)度的比值而獲得。膜的化學(xué)組成可采用RSF法測定。附錄A描述了獲得多層膜薄膜厚度、薄膜化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)的方法。對于多層薄膜的分析,重要的是測定基材上各層的相對順序。通過測量在兩個相隔較大的發(fā)射角下各成分的譜峰強(qiáng)度比值的變化,我們可以估算層序、厚度和組成。附錄A給出了獲得多層膜薄膜厚度、薄膜化學(xué)組成與結(jié)構(gòu)的方法。

3變角XPS

對于膜厚小于3倍被測電子最大MED的樣品,可以使用變角XPS(ARXPS)[4]測定膜組成隨深度的變化。對于基材上多層膜的每一層,可以獲得其組成,或者對于無相邊界的樣品,可以測定組成分布隨深度的變化。對于前一類型的樣品,可以估算出膜的厚度。附錄B給出了用于確定在多發(fā)射角方法獲得的XPS譜圖中所測元素的深度剖析的算法。

4峰形分析

峰形分析[5],即光電子譜峰及與其相關(guān)聯(lián)的非彈性散射電子區(qū)域的分析,可用于對膜厚小于3倍被測電子最大MED的樣品,測定其作為深度函數(shù)的膜組成。分析者根據(jù)峰形分析可以了解樣品的預(yù)期形態(tài)(組成隨深度的分布),或者常?？梢酝浦獦悠返目赡苄螒B(tài)。附錄C描述了對定量分析表面已識別相的峰形分析,對于樣品近表面形貌給出了有用信息。

5可變光子能量XPS

對于膜厚達(dá)3倍于被測電子最大MED的樣品,可以使用可變光子能量XPS以測定膜組成隨深度的變化。這種類型的XPS測量通常在帶有足夠?qū)挼墓庾幽芰糠秶耐捷椛渖线M(jìn)行,以給予檢測光電子MED的有用范圍。

6濺射深度剖析XPS

自1985年以來,橫向分辨率小于10μm的商業(yè)儀器的“小束斑”XPS系統(tǒng)已經(jīng)研制出。帶有束聚焦的離子槍也已可用,因此對樣品更小區(qū)域的更快速濺射成為可能。最近的材料發(fā)展(例如開發(fā)出用于半導(dǎo)體器件的新的柵極氧化物和多種類型納米結(jié)構(gòu))已經(jīng)刺激了配置有濺射深度剖析的XPS應(yīng)用的增長。要獲得無機(jī)和有機(jī)薄膜的組成深度剖析,而不造成其嚴(yán)重?fù)p傷已經(jīng)成為必要。隨著C60、氬團(tuán)簇、水團(tuán)簇以及其他團(tuán)簇離子源的發(fā)展,對這些材料的XPS濺深度剖析現(xiàn)在已成為可能。已經(jīng)報道,使用Ar團(tuán)簇離子束[7]和C60離子束[8,9]對某些聚合物的XPS深度剖析損傷低和殘留碳污染少。附錄D提供了XPS濺射深度剖析方法指南并給出了示例。

樣品處理XPS可以分析不同類型的金屬、半導(dǎo)體、無機(jī)化合物和聚合物的薄膜樣品。ISO18116[10]和ISO18117給出了分析樣品的制備和安裝指南[11]。

　發(fā)布時間：2018-06-07

　實施時間：2019-05-01

　頒發(fā)部門：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

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