GB T 32869-2016 納米技術(shù) 單壁碳納米管的掃描電子顯微術(shù)和能量色散X 射線譜表征方法

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發(fā)表時間：2019-12-12 11:26作者：武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測

【國家標準】標準號：GB T 32869-2016

　中文名：納米技術(shù) 單壁碳納米管的掃描電子顯微術(shù)和能量色散X 射線譜表征方法

范圍：

本標準規(guī)定了利用 SEM 和 EDX 分析單壁碳納米管粗產(chǎn)品及純化后粉末或薄膜產(chǎn)品的形態(tài)、元素組成、催化劑和其他無機雜質(zhì)的測試方法。

本標準適用于單壁碳納米管的特性分析, 亦可用于多壁碳納米管( multiwallcarbon nanotubes , 簡稱MWCNTs )的特性分析。

SEM 相關(guān)術(shù)語和定義

1掃描電子顯微鏡 scanningelectron microscope ; SEM

通過聚焦電子束在樣品表面掃描得到樣品放大圖像的設備。

注1 : 有關(guān) SEM 設備、操作和類型的細節(jié)參見參考文獻 [17 ] 。

注2 : 傳統(tǒng)的SEM采用鎢( W ) 或六硼化鑭( LaB 6 ) 作為燈絲材料, 通過熱電子發(fā)射產(chǎn)生電子源。電子束束斑尺寸( d p )在 3 nm~4 nm 之間, 此大小不足以分辨單根的單壁碳納米管。傳統(tǒng) SEM 常用的分析范圍在100000倍以下, 而對非導電材料其范圍要更小。這類 SEM 需在高加速電壓( 5 kV~30 kV ) 下操作, 往往還需對樣品進行鍍膜。另外, 這類 SEM 可用于 EDX 分析。

注3 : 場發(fā)射掃描電鏡( FESEM ) 有非常細小的陰極尖端,即使在很低的加速電壓( 0.5 kV~5 kV ) 下束斑尺寸也比傳統(tǒng) SEM 小。在 FESEM 下, 電子束斑尺寸能夠小于 1 nm , 有效的放大倍數(shù)比傳統(tǒng) SEM 增大一個數(shù)量級。非導電材料通過低加速電壓不需要鍍膜可以成像。有時 FESEM 被稱為高分辨掃描電鏡( HRSEM ) , 也可用于 EDX 分析, 并且在使用低加速電壓時有更好的空間分辨率。

注4 : 可變氣壓掃描電鏡( VPSEM ) 是另一種 SEM, 為了消除樣品表面充電和減少樣品表面損傷, 樣品周圍的壓力可以在幾帕到幾百帕間調(diào)節(jié)。雖然 VPSEM 超出了本標準范圍, 但未來可能將用其表征生物組織或液態(tài)環(huán)境下的單壁碳納米管特性。 VPSEM 也可用于 EDX 分析, 但電子束會在殘留氣體中散射, 這將使點分析結(jié)果包含了所有留存樣品的虛假信息。

2電子探針顯微分析相關(guān)術(shù)語和定義

1加速電壓acceleratingvoltage

為加速從電子源發(fā)射的電子而施加在燈絲和陽極之間的電位差。

[選自GB / T21636 — 2008 中 5.1 ][ 1 ]

2分析深度analysisdepth

X 射線經(jīng)試樣吸收后, 確定百分數(shù)(例如總量的 95%) 的 X 射線從相互作用體積內(nèi) 發(fā)射的最大深度。[選自 GB / T21636 — 2008 中 5.7.1.2 ][ 1 ]

3分析體積analysisvolume

X 射線經(jīng)試樣吸收后, 確定百分數(shù)(例如總量的 95% )的 X 射線發(fā)射的體積。[選自 GB /T21636 — 2008 中 5.7.1.3 ][ 1 ]

4背散射電子backscatteredelectron ; BE

通過背散射過程從試樣的電子入射表面出射的電子。

注:通常把能量大于 50 eV 的電子稱為背散射電子。

[選自GB / T23414 — 2009 中 3.3 ]

5背散射電子像backscatteredelectronimage ; BEI

用試樣產(chǎn)生的背散射電子調(diào)制顯示器亮度形成的圖像。背散射電子由專用背散射電子探測器[例如: 無源閃爍體( passivescintillator )、固態(tài)二極管、通道板或負偏置的Everhart-Thornley 探測器]檢測。[選自 GB / T21636 — 2008 中 4.4.2 ][ 1 ]

6鍍層假相 coatingartifact

由鍍層材料特性所引起的試樣結(jié)構(gòu)和/或 X 射線譜的改變, 這些改變可能干擾對真實試樣細節(jié)的解釋。

[選自GB / T21636 — 2008 中 5.6.3.1 ][ 1 ]

7能譜儀 energydispersive X-rayspectrometer ; EDS

一種測量 X 射線強度與 X 射線能量函數(shù)關(guān)系的設備。[選自 GB / T21636 — 2008 中 4.6.4 ][ 1 ]

8能譜法(能量色散 X 射線譜)energydispersive X – rayspectrometry ; EDX

測量單個光子能量建立描述 X 射線能量分布的數(shù)字直方圖的 X 射線譜方法。[選自 GB / T21636 — 2008 中 4.6.5 ][ 1 ]

9電子探針顯微分析 eletronprobe microanalysis ; EPMA

根據(jù)聚焦電子束與試樣微米至亞微米尺度的體積相互作用激發(fā) X 射線的譜學原理, 對于電子激發(fā)體積內(nèi)的元素進行分析的技術(shù)。

[選自GB / T21636 — 2008 中 3.1 ][ 1 ]

10點分析pointanalysis

電子束固定在試樣的分析點上進行的定性或定量分析。

[選自GB / T21636 — 2008 中 4.4.10 ][ 1 ]

11二次電子 secondaryelectron ; SE

因入射電子與試樣中弱束縛價電子非彈性散射而發(fā)射的電子。

注:通常將能量小于 50 eV 的電子稱為二次電子。[選自 GB / T23414 — 2009 中 3.4 ]

12二次電子像 secondaryelectronimage ; SEI

用二次電子探測器檢測到的電子信號(能量小于 50 eV )調(diào)制顯示器亮度形成的掃描電子圖像。[選自 GB / T21636 — 2008 中 4.4.11 ][ 1 ]

3取樣相關(guān)術(shù)語與定義

1現(xiàn)場樣品 fieldsample

需進行特性分析的批量生產(chǎn)的樣品或原材料。[選自 CEN / TS15443 : 2006 ][ 2 ]

2實驗室樣品 laboratorysample

現(xiàn)場樣品的子樣品, 來源于在實驗室中經(jīng)過適當處理后(例如干燥等)確定的現(xiàn)場樣品。[選自 CEN /TS15443 : 2006 ][ 2 ]

3分析樣品analysissample

實驗室樣品的子樣品, 通常大小幾毫米或重幾十毫克, 用于各種化學和物理分析。[選自 CEN / TS15443 : 2006 ][ 2 ]

4測試樣品 testportion

分析樣品的子樣品, 進行單次測試所需的量。[選自 CEN/ TS15443 : 2006 ][ 2 ]

5測量區(qū)域 testarea

設定SEM 放大倍率后, 在測試樣品上的具體分析區(qū)域。

[選自CEN / TS15443 : 2006 ][ 2 ]

6子樣品 sub-sample

樣品的一部分。[選自 CEN / TS15443 : 2006 ][ 2 ]

4分析

4.1 SEM 分析

用SEM 分析單壁碳納米管的樣品特征, 包括單壁碳納米管的結(jié)構(gòu)形態(tài)和其他形式的碳及雜質(zhì)。單壁碳納米管直徑范圍較小, 從小于 1 nm 到大約 3 nm, 長度差別很大, 有的會大于 10 μ m 。碳納米管間具有非常強的吸引力, 長的碳納米管很容易纏繞在一起。大量單根碳納米管聚集呈束狀或繩狀, 尺寸大于單根管。

4.2 EDX 分析

用EDX 分析碳納米管樣品中非碳雜質(zhì)的元素組成。所有 SEM / EDX 都可以檢測碳, 且對于其他雜質(zhì)材料如殘余催化劑、表面活性劑和酸化產(chǎn)物具有良好的靈敏度。不用標準物質(zhì)校準, 通過設備供應商提供的軟件程序也能獲得能量色散 X 射線譜數(shù)據(jù), 進行半定量計算。

4.3多壁碳納米管分析的適用性

多壁碳納米管是由三層及以上的石墨片卷曲成同軸嵌套的中空的準一維管狀納米碳材料, 層間距

近似于石墨, 外徑較大, 達到 10 nm~15nm , 比 HRSEM 的最小束斑尺寸( 1 nm 左右) 大的多, 適于測量。多壁碳納米管分散和樣品制備方法也類似于單壁碳納米管。因此, 所有用于 SEM / EDX 表征單壁碳納米管的方法也適用于分析多壁碳納米管。

注1 : 多壁碳納米管的層間距約等于 0.335 nm , 近似于石墨中碳層間距。因此, 多壁碳納米管外徑的計算如下:

D 0 ≈ D i +2 ( n -1 ) x…………………………( 1 )

式中:

D 0 ———多壁碳納米管的外徑, 單位為納米( nm );

D i ———多壁碳納米管的內(nèi) 徑, 單位為納米( nm );

n———管壁層數(shù);

x———層間距, 單位為納米( nm ) 。

注2 : 關(guān)于多壁碳納米管表征的其他信息見 ISO / TR10929 [ 3 ] 。

4.4其他相關(guān)分析方法

可用其他的分析技術(shù)確定碳納米管材料的精確管結(jié)構(gòu)、缺陷、碳類型、直徑分布和雜質(zhì)。除 SEM /EDX 外, 單壁碳納米管的表征技術(shù)參見 C.3 。

5樣品制備

5.1

注意事項和安全問題

本標準建議處理碳納米管材料的人員應受過專業(yè)訓練, 制備碳納米管和其他納米粒子樣品時應遵循安全守則。應使用個人防護設備(personalprotectiveequipement ), 包括一次性手套、安全眼鏡、實驗服、過濾式防毒面具等。制備樣品應在通風櫥中進行, 防止吸入任何碳納米管粉塵。用于單壁碳納米管高分辨成像的樣品不能蒸發(fā)或濺射鍍膜。

注:觀察高倍圖像時, 濺射鍍膜所產(chǎn)生的假象很可能和生產(chǎn)形成的無定形碳外層混淆。HRSEM 鍍層假象的示例參見 D.3 。

　發(fā)布時間：2016-08-29

　實施時間：2017-03-01

　頒發(fā)部門：國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

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