測(cè)試儀器：高分辨透射電子顯微鏡(TEM)

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發(fā)表時(shí)間：2019-12-16 10:01作者：武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測(cè)

測(cè)試儀器之高分辨透射電子顯微鏡

簡(jiǎn)介：

　　?高分辨透射電子顯微鏡：簡(jiǎn)稱TEM,通過呈現(xiàn)材料的納米級(jí)結(jié)構(gòu)，電鏡為我們提供了理解材料構(gòu)成、結(jié)構(gòu)和性能關(guān)系紐帶的方法，推動(dòng)了技術(shù)進(jìn)步，化學(xué)傳感器，靶向藥物遞送，高性能材料。主要應(yīng)用于材料的形貌、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和晶體缺陷的觀察；物相鑒定，包括晶胞參數(shù)的電子衍射測(cè)定；高分辨晶格和結(jié)構(gòu)像觀察；納米微粒和微區(qū)的形態(tài)、大小及化學(xué)成分的點(diǎn)、線和面元素半定量和分布分析。磁性、非磁性樣品都可以?？梢杂^察的試樣種類：復(fù)型樣品；金屬、陶瓷和玻璃的塊體、薄膜和粉末試樣、適用于納米技術(shù)、材料、物理、生物、化學(xué)、環(huán)境、光電子等領(lǐng)域。

高分辨透射電子顯微鏡
儀器性能	點(diǎn)分辨率（Point resolution）：0.19nm，
	晶格分辨率（Lattice resolution）：0.14nm,
	STEM分辨率（STEM Resolution）：1.0nm,
	TEM模式束斑尺寸（TEM mode spot size）：20-200nm,
	放大倍數(shù)（Magnification）：50~1500000，
	連續(xù)可調(diào)加速電壓（Accelerating voltage）：160-200kV,
	極靴（Pole piece）：UHR,
	EDS分辯率（EDS energy resolution）：133eV,
	元素分析范圍（Elements detectable）：B5-U92

高分辨透射電子顯微鏡，形貌觀察是透射測(cè)試中最基本的測(cè)試項(xiàng)目，而且一般使用明場(chǎng)像進(jìn)行形貌觀察。

1. 什么是明場(chǎng)像？

如果只允許衍射束中的透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場(chǎng)像；如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場(chǎng)像。明場(chǎng)像是觀察樣品結(jié)構(gòu)的主要成像方式，一般明場(chǎng)像的襯度和樣品中晶粒取向有關(guān)：當(dāng)晶粒取向越接近于強(qiáng)衍射條件，此晶粒在明場(chǎng)像中的襯度越暗；當(dāng)晶粒取向越遠(yuǎn)離強(qiáng)衍射條件，此晶粒在明場(chǎng)像中的襯度越亮。因此TEM圖像也稱為“衍射襯度像”，或者“取向襯度像”。

2. 明場(chǎng)像有什么作用？

a. 如前所述，明場(chǎng)像中晶粒的襯度與晶粒取向有關(guān)，而一般情況下相鄰晶粒之間的晶體取向是不同的，因此不同的晶粒有不同的襯度，我們?cè)诿鲌?chǎng)像中能夠得以區(qū)別不同的晶粒，從而可以進(jìn)行晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)。

b. 當(dāng)晶體中存在畸變時(shí)，晶內(nèi)某些區(qū)域的晶體學(xué)取向會(huì)發(fā)生微小的變化，從而在明場(chǎng)像中產(chǎn)生襯度上的差別。因此利用明場(chǎng)像可以觀察點(diǎn)缺陷、線缺陷（位錯(cuò)）、面缺陷（孿晶、層錯(cuò)）等。

c. 基體和第二相的衍射條件一般也是不同的，因此稍有經(jīng)驗(yàn)的研究人員，都可以在明場(chǎng)像中觀察第二相的分布和第二相的尺寸。

d. 如果樣品是純非晶態(tài)的樣品，那就不存在衍射襯度或取向襯度了，只有質(zhì)厚襯度。

3. 一般進(jìn)行TEM形貌觀察，拍攝的都是明場(chǎng)像嗎？

這要看具體情況。不過對(duì)于經(jīng)驗(yàn)豐富的電鏡操作者，一般都是首先進(jìn)行明場(chǎng)像觀察，尋找感興趣的區(qū)域，然后根據(jù)需要，進(jìn)行其他的測(cè)試項(xiàng)目。

1. 什么是暗場(chǎng)像？

暗場(chǎng)像與明場(chǎng)像對(duì)應(yīng)。如果只允許衍射束中的透射束通過物鏡光欄成像，稱其為明場(chǎng)像；反之，如果只允許某支衍射束通過物鏡光欄成像，則稱為暗場(chǎng)像。暗場(chǎng)像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)。一個(gè)晶粒內(nèi)，在雙光束衍射條件下，明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的襯度恰好相反。

2. 暗場(chǎng)像有什么作用？

a. 暗場(chǎng)像中的襯度則與選擇哪支衍射束成像有關(guān)，因此我們可以通過暗場(chǎng)像分析某支衍射束對(duì)應(yīng)的形貌或樣品區(qū)域。

b. 利用暗場(chǎng)像，可以對(duì)晶體缺陷或第二相成像。

c. 利用暗場(chǎng)像，可以統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。特別是通過塑性變形產(chǎn)生的細(xì)晶結(jié)構(gòu)，由于畸變嚴(yán)重，導(dǎo)致明場(chǎng)像下的晶粒形貌不明顯，而利用暗場(chǎng)成像，可以更準(zhǔn)確地統(tǒng)計(jì)晶粒尺寸。

1. 什么是高分辨像？

TEM明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像都是利用“振幅襯度”成像。高分辨像則是利用“相位襯度”成像。很多時(shí)候，高分辨像被稱為“晶格條紋像”。從TEM操作的角度，當(dāng)圖片標(biāo)尺小于10 nm時(shí)，得到的圖像就是高分辨像。

如果要得到清晰的高分辨圖像，不同材料的操作難度是不同的。對(duì)于納米顆?；蛘呒{米晶材料，一般直接放大的高倍下即可得到高分辨圖像。但是對(duì)于多數(shù)材料而言，需要轉(zhuǎn)正低指數(shù)帶軸，將厚度方向的“一串原子”對(duì)齊到平行于電子束方向，才能得到清晰的高分辨圖像。

2. 高分辨圖像有什么用？

a. 對(duì)于納米顆粒和納米晶材料，通過高分辨，可以對(duì)單個(gè)顆?；蚓Я＿M(jìn)行取向、物相分析。

b. 對(duì)于大顆?；虼缶Я２牧?，一般通過選區(qū)電子衍射就可以分析晶粒取向、物相，高分辨只是看起來“更直觀”，可以用來發(fā)更高檔次的論文。

c. 對(duì)于晶界、相界等界面，經(jīng)常會(huì)用高分辨圖像分析界面處的原子排列情況。但是通常只有共格界面才能得到理想的成像效果。

1. 什么是選區(qū)電子衍射（SAED）？

選區(qū)電子衍射借助設(shè)置在物鏡像平面的選區(qū)光欄，可以對(duì)產(chǎn)生衍射的樣品區(qū)域進(jìn)行選擇，并對(duì)選區(qū)范圍的大小加以限制，從而實(shí)現(xiàn)形貌觀察和電子衍射的微觀對(duì)應(yīng)。

電子衍射和X射線衍射一樣，也遵循布喇格公式2dsinθ=λ。當(dāng)入射電子束與晶面簇的夾角θ、晶面間距和電子束波長(zhǎng)λ三者之間滿足布喇格公式時(shí)，則沿此晶面簇對(duì)入射束的反射方向有衍射束產(chǎn)生。電子衍射雖與X射線衍射有相同的幾何原理。

2. 選區(qū)電子衍射有什么用？

1)根據(jù)電子衍射花樣斑點(diǎn)分布的幾何特征，可以確定衍射物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu); 再利用電子衍射基本公式1Z，可以進(jìn)行物相鑒定。

2)確定晶體相對(duì)于入射束的取向。

3)在某些情況下，利用兩相的電子衍射花樣可以直接確定兩相的取向關(guān)系。

4)利用選區(qū)電子衍射花樣提供的晶體學(xué)信息，并與選區(qū)形貌像對(duì)照，可以進(jìn)行第二相和晶體缺陷的有關(guān)晶體學(xué)分析，如測(cè)定第二相在基體中的生長(zhǎng)慣習(xí)面、位錯(cuò)的柏氏矢量等。

高分辨透射電子顯微鏡-能譜點(diǎn)分析

1. 能譜分析的原理？

各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量△E，能譜分析就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。

在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上，得到這一點(diǎn)的X射線譜和成分含量，稱為點(diǎn)分析方法。

2. 能譜分析的用途？

1）定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無意義。通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成分。定性分析又分為自動(dòng)定性分析和手動(dòng)定性分析，其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“Peak ID”按鈕，即可在譜的每個(gè)峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。自動(dòng)定性分析識(shí)別速度快，但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。

2）定量分析：定量分析是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況，人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法，再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。

高分辨透射電子顯微鏡-能譜線分析

1. 能譜線分析的原理？

各種元素具有自己的X射線特征波長(zhǎng)，特征波長(zhǎng)的大小則取決于能級(jí)躍遷過程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。

如果將電子束沿著某條線段進(jìn)行掃描，同時(shí)收集每點(diǎn)處的能譜，得到沿著這條線段，各元素的成分及含量分布，稱為能譜線分析方法，也稱為能譜線掃。

2. 能譜線分析的用途？

　　分析沿著某條線段，各元素的成分及含量分布。

高分辨透射電子顯微鏡-能譜面分析

1. 能譜面分析或能譜面掃的原理？

能譜分析就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點(diǎn)來進(jìn)行成分分析的。

如果將電子束在某一矩形區(qū)域內(nèi)進(jìn)行掃描，同時(shí)收集每點(diǎn)處的能譜。得到這一矩形區(qū)域內(nèi)，各元素的成分及含量分布，稱為能譜面分析方法，也稱為能譜面掃。

2. 能譜線分析的用途？

分析沿著某一矩形區(qū)域，各元素的成分及含量分布。

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