鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

1. 形貌圖

2.點掃圖

3.線掃圖

4.面掃圖

5.衍射圖

1. 樣品狀態(tài)

粉末、液體樣品均可，薄膜和塊體等無法直接測試，需要離子減薄、雙噴、FIB、切片制樣請?zhí)崆罢f明并確認(rèn)。

2. 樣品成分要求

該說明僅針對材料測試類樣品，生物類樣品與材料類處理方式完全不同。一般對測試樣品有如下幾方面的要求：

安全性：無毒、無放射性；

是否含有有機物：有機物在高壓下不穩(wěn)定，拍攝過程中極易被打散，樣品被打散的同時會污染到儀器，如需拍攝，請務(wù)必與工作人員確認(rèn)。帶有機物的樣品，無法拍攝mapping，請在預(yù)約的時候不要選擇此選項；

磁性：磁性顆粒，易吸附到極靴上，原則上電鏡（SEM和TEM）不拍磁性樣品。但是不同的設(shè)備，測試?yán)蠋煵煌臉悠诽幚斫?jīng)驗狀況下，對所拍樣品中磁性強弱的接受度不同，所以在預(yù)約時候請大家務(wù)必如實填寫樣品是否含磁及磁性的強弱。為方便區(qū)分樣品是否有磁性及磁性強弱，我們按如下方法對磁性樣品進行定義：

磁性樣品：含鐵、鈷、鎳、錳等磁性元素均為磁性樣品。注意，磁性分硬磁和軟磁，有些材料對外不表現(xiàn)磁性，但加磁場后容易磁化，受熱后磁性增強也需要定義為磁性樣品。

強磁：吸鐵石能吸起來的樣品。

弱磁：吸鐵石吸不起來但是按前述定義為磁性的樣品。

3. 銅網(wǎng)的選擇

一般普通形貌樣品用銅網(wǎng)，高分辨用超薄碳膜或者微柵；

樣品為片狀，或者大于幾十納米，看高分辨可以用微柵（微柵沒有襯底，中間是空心）；

樣品若小于10nm不建議用微柵，因為會撈不上樣品；

量子點或小顆粒10nm，只能用超薄碳膜，相對襯度不是很好；mapping要做C元素，用微柵，要求片狀樣品剛好在銅網(wǎng)孔的中間，在孔邊緣也是會有碳膜存在，因為微柵骨架上也有碳膜在；

銅網(wǎng)，超薄碳膜，微柵都是有Cu元素，如果做mapping，樣品剛好在骨架上，就會掃到做Cu元素，一般用鉬網(wǎng)代替，但普通鉬網(wǎng)做高分辨效果不好

1. 能現(xiàn)場測試嗎？寄樣的話，我不在旁邊怎么才能拍到我要的圖片？

現(xiàn)場測試：目前不行，可以云視頻； 寄樣測試：SEM或TEM，會給到您一個測試單，您把對應(yīng)的制樣要求（分散劑、超聲時間、銅網(wǎng)等）、測試要求（標(biāo)尺、拍攝位置、形貌效果等）、測試目的等寫清楚，測試?yán)蠋煏茨付ǖ囊髞砼?/span>

2. 一個樣品會提供幾張圖片？默認(rèn)拍攝邏輯如何？

每樣品15張左右，具體根據(jù)樣品的拍攝情況而定；拍攝邏輯一般是選取2-3個有代表性的區(qū)域，具體區(qū)域逐級放大拍攝。

比如拍攝高分辨形貌，既有高分辨也有低倍形貌圖，從低倍到高倍分別在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分別拍攝一張圖片，拍攝2-3個代表性位置，一共提供15張左右圖，具體放大備注/標(biāo)尺根據(jù)實際樣品大小做出調(diào)整，若用戶有特殊要求則按照要求拍攝。

3. JPG、TIFF、DM3的區(qū)別

JPG和TIFF均是圖片格式，可以直接打開，也可以用DM軟件處理； DM3格式是Gatan公司的特有格式，配有DM軟件打開分析處理。

4. DM軟件常用的處理步驟

1.將tif等圖片格式的TEM照片拖入DM軟件，然后轉(zhuǎn)換圖片格式（Edit-Change Date Type-Integer,4-一直點確認(rèn)）；

2.軟件內(nèi)標(biāo)尺的確認(rèn)。先用虛線照圖中原有標(biāo)尺畫一條同等長度的線，然后（Analysis-Calibrate-看圖操作）；

3.FFT（傅里葉）變換：按住Ctrl+Alt,畫一個虛線框，再將框拖至你所要分析的圖片位置，然后（Process-FFT）；

4.Inverse FFT:在FFT圖中右鍵（選擇要分析的是點，環(huán)等），然后（Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT）；
（PS：要獲得晶面間距的數(shù)據(jù)就需要在反FFT的圖中獲得）

具體可下載資料查看：tif等圖片格式導(dǎo)入DM軟件數(shù)據(jù)處理的教程

5. 讓TEM照片中某個區(qū)域內(nèi)的晶格條紋變得更加清晰的步驟

1.用虛線框工具Ctrl+Alt（必須選擇2的n次方的面積圖形，這影響后面的FFT變換）——Ctrl+C-Ctrl+V——右鍵新建一個圖像方框，并將復(fù)制粘貼后的圖形拖入到該圖像方框中——在原圖中添加一個帶有數(shù)字長度單位的標(biāo)尺（右鍵-layout-第一個）——把標(biāo)尺拖入新建的圖像方框，并將它轉(zhuǎn)到新的Workspace處理。

2.更清晰（導(dǎo)出反FFT圖然后與原圖層疊加）；疊加方式：Process-Simple Math（選擇“a+b”）。

6. 形貌圖片或高分辨圖片，不清楚，比較糊

1.樣品含有機物或有磁性，高壓下抖動比較厲害，很難抓拍出好的效果；

2.樣品顆粒大且厚，沒有薄區(qū)；（備注：一般看形貌，要求樣品厚度小于100nm，看高分辨或晶格，樣品厚度要小于5-10nm）

3.襯度不好

備注：TEM襯度是指在正焦或微微欠焦?fàn)顟B(tài)下樣品的清晰度，即樣品跟背景的反差，主要影響因素有：（1）樣品厚度（越薄越好，要求100nm以下）；（2）樣品含有的元素序數(shù)（元素序數(shù)大的好一些）；（3）電鏡自身分辨率；（4）部分分散劑如甲苯、丙酮等，也會導(dǎo)致襯度較低）。

高分辨比常規(guī)形貌，對樣品的磁性、厚度、穩(wěn)定性等要求更高，影響也更大

7. 高分辨圖片，給到的晶格條紋效果不好

1 .樣品結(jié)晶性不好，晶格就會不清楚；

2.襯度不好，襯度是指樣品跟背景的反差，金、銀等金屬的晶格會相對強一些，但像碳之類的，晶格會弱一些，一般晶格不清楚都是輕的元素，重的元素還好；

3.儀器本身原因，無法控制，高倍下圖片一直在抖，不是保持不變，老師根據(jù)經(jīng)驗抓拍，一般會多拍幾張篩選后數(shù)據(jù)才發(fā)過來；

4.對高分辨要求較高，比如要求2nm晶格且分辨率很高，建議嘗試球差，常規(guī)電鏡一般可拍攝最小標(biāo)尺5nm左右，實際拍攝效果跟樣品有關(guān)。

8. 給到的形貌圖團聚，沒有分散或單顆圖片

如測試單寫明要求拍單顆或分散比較好的形貌，但給到的仍是團聚圖片，多半是因為樣品團聚比較厲害，無法超聲開，具體可與鑠思百工作人員確認(rèn)。

像量子點樣品，或一個視野要求看到幾十個顆粒，為方便老師測試，最好由客戶自己提供對應(yīng)濃度和超聲時間（先在低倍下嘗試，根據(jù)低倍的圖片來調(diào)整濃度），不然我們測試時很難提供到合適的濃度。

9. 能譜數(shù)據(jù)，mapping效果不好

mapping與樣品厚度、樣品對于電子束是否敏感關(guān)系較大

1.樣品厚度太大，mapping掃不出信號，一般300-30nm比較好；

2.樣品是有機物（不建議做MAPPING，做高分辨也不是很合適，容易被電子束打壞），掃久了會積碳，會拍不了；

3.樣品是磁性樣品，能譜分1代能譜和2代能譜，因為磁性樣品對儀器有損傷，一般愿意給拍磁性樣品的儀器會相對老一些，配的能譜基本都是1代能譜，馬賽克點比較大，較糊。

10. 對于包裹類大顆粒物質(zhì)，未拍到包覆層形貌或者高分辨包覆層形貌

1.未包覆成功或者包覆很少，拍攝時候很難找到包覆層形貌；

2.樣品顆粒太大，厚度較厚，很難拍攝到。

11. 我樣品DLS測出的粒徑是10nm，為啥TEM測出來的是20nm

測試原理不同，TEM為圖片結(jié)果，是樣品真實形貌，其他測試由曲線得出的顆粒尺寸為計算值。

12. 樣品為異質(zhì)結(jié)類樣品，兩相晶格沒拍出來或拍出效果不好

能是因為其中一相的晶體不是很好，拍攝時長時間照射，轉(zhuǎn)化為非晶體了，即如需在一張照片里拍出兩種晶格，需要樣品交界處結(jié)晶性較好，且耐電子束，一般雙相可以拍出，但三相較難在一張圖片里呈現(xiàn)