掃描電鏡基礎(chǔ)知識(shí)

掃描電鏡是自上世紀(jì)60年代作為商用電鏡面世以來迅速發(fā)展起來的一種新型的電子光學(xué)儀器，被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造、微電路檢查等各個(gè)研究領(lǐng)域和工業(yè)部門。

　　1、光學(xué)顯微鏡以可見光為介質(zhì)，掃描電鏡以電子束為介質(zhì)，由于電子束波長(zhǎng)遠(yuǎn)較可見光小，故掃描電鏡分辨率遠(yuǎn)比光學(xué)顯微鏡高。光學(xué)顯微鏡放大倍率Zgao只有約1500倍，掃描電鏡可放大到10000倍以上。

　　2、根據(jù)de Broglie波動(dòng)理論，電子的波長(zhǎng)僅與加速電壓有關(guān)：λe=h/mv=12.2/√(V)(?)。在10KV的加速電壓之下，電子的波長(zhǎng)僅為0.12?，遠(yuǎn)低于可見光的4000-7000?，所以掃描電鏡分辨率自然比光學(xué)顯微鏡優(yōu)越許多，但是掃描電鏡的電子束直徑大多在50-100?之間，電子與原子核的彈性散射與非彈性散射的反應(yīng)體積又會(huì)比原有的電子束直徑增大，因此一般穿透式電子顯微鏡的分辨率比掃描電鏡高。

　　3、掃描電鏡有一重要特色是具有超大的景深，約為光學(xué)顯微鏡的300倍，使得掃描電鏡比光學(xué)顯微鏡更適合觀察表面起伏程度較大的樣品。

　　4、掃描電鏡，其系統(tǒng)設(shè)計(jì)由上而下，由電子槍發(fā)射電子束，經(jīng)過一組磁透鏡聚焦聚焦后，用遮蔽孔徑選擇電子束的尺寸后，通過一組控制電子束的掃描線圈，再透過物鏡聚焦，打在樣品上，在樣品的上側(cè)裝有訊號(hào)接收器，用以擇取二次電子或背向散射電子成像。

　　5、電子槍的必要特性是亮度要高、電子能量散布要小，目前常用的種類計(jì)有三種，鎢(W)燈絲、六硼化鑭(LaB6)燈絲、場(chǎng)發(fā)射，不同的燈絲在電子源大小、電流量、電流穩(wěn)定度及電子源壽命等均有差異。

　　6、熱游離方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)能障而逃離。對(duì)發(fā)射電流密度有重大影響的變量是溫度和功函數(shù)，但因操作電子槍時(shí)均希望能以Zdi的溫度來操作，以減少材料的揮發(fā)，所以在操作溫度不提高的狀況下，就需采用低功函數(shù)的材料來提高發(fā)射電流密度。

　　7、價(jià)錢Z便宜使用Z普遍的是鎢燈絲，以熱游離式來發(fā)射電子，電子能量散布為2eV，鎢的功函數(shù)約為4.5eV，鎢燈絲系一直徑約100μm，彎曲成V形的細(xì)線，操作溫度約2700K，電流密度為1.7/cm2，在使用中燈絲的直徑隨著鎢絲的蒸發(fā)變小，使用壽命約為40~80小時(shí)。

　　8、六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為2.4eV，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用LaB6只要在1500K即可達(dá)到，而且亮度更高，因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為1eV，比鎢絲要好。但因LaB6在加熱時(shí)活性很強(qiáng)，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此掃描電鏡的購置費(fèi)用較高。

　　9、場(chǎng)發(fā)射式電子槍則比鎢燈絲和六硼化鑭燈絲的亮度又分別高出10-100倍，同時(shí)電子能量散布僅為0.2-0.3eV，所以目前市售的高分辨率掃描電鏡都采用場(chǎng)發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達(dá)1nm以下。

　　10、場(chǎng)發(fā)射電子槍可細(xì)分成三種:冷場(chǎng)發(fā)射式(FE)，熱場(chǎng)發(fā)射式(TF)，及蕭基發(fā)射式(SE)。

　　11、當(dāng)在真空中的金屬表面受到10^8V/cm大小的電子加速電場(chǎng)時(shí)，會(huì)有可觀數(shù)量的電子發(fā)射出來，此過程叫做場(chǎng)發(fā)射，其原理是高電場(chǎng)使電子的電位障礙產(chǎn)生Schottky效應(yīng)，亦即使能障寬度變窄，高度變低，因此電子可直接"穿隧"通過此狹窄能障并離開陰極。場(chǎng)發(fā)射電子系從很尖銳的陰極所發(fā)射出來，因此可得極細(xì)而又具高電流密度的電子束，其亮度可達(dá)熱游離電子槍的數(shù)百倍，或甚至千倍。

　　12、場(chǎng)發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必需是高強(qiáng)度材料，以能承受高電場(chǎng)所加諸在陰極的高機(jī)械應(yīng)力，鎢即因高強(qiáng)度而成為較佳的陰極材料。場(chǎng)發(fā)射槍通常以上下一組陽極來產(chǎn)生吸取電子、聚焦、及加速電子等功能。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場(chǎng)，能對(duì)電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。diyi(上)陽極主要是改變場(chǎng)發(fā)射的拔出電壓，以控制針尖場(chǎng)發(fā)射的電流強(qiáng)度，而第二(下)陽極主要是決定加速電壓，以將電子加速至所需要的能量。

　　13、要從極細(xì)的鎢針尖場(chǎng)發(fā)射電子，金屬表面必需完全干凈，無任何外來材料的原子或分子在其表面，即使只有一個(gè)外來原子落在表面亦會(huì)降低電子的場(chǎng)發(fā)射，所以場(chǎng)發(fā)射電子槍必需保持超高真空度，來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設(shè)備價(jià)格極為高昂，所以一般除非需要高分辨率掃描電鏡，否則較少采用場(chǎng)發(fā)射電子槍。

　　14、冷場(chǎng)發(fā)射式Zda的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑Z小，亮度Zgao，因此影像分辨率Zyou。能量散布Z小，故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附，而降低場(chǎng)發(fā)射電流，并使發(fā)射電流不穩(wěn)定，冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍必需在10^-10torr的真空度下操作，雖然如此，還是需要定時(shí)短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing)，以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點(diǎn)是發(fā)射的總電流Z小。

　　15、熱場(chǎng)發(fā)式電子槍是在1800K溫度下操作，避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面，所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發(fā)射電流穩(wěn)定度，并能在較差的真空度下(10^-9torr)操作。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。

　　16、蕭基發(fā)射式的操作溫度為1800K，它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層，ZrO將功函數(shù)從純鎢的4.5eV降至2.8eV，而外加高電場(chǎng)更使電位障壁變窄變低，使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應(yīng))，逃出針尖表面，所需真空度約10^-8~10^-9torr。其發(fā)射電流穩(wěn)定度佳，而且發(fā)射的總電流也大。而其電子能量散布很小，僅稍遜于冷場(chǎng)發(fā)射式電子槍。其電子源直徑比冷式大，所以影像分辨率也比冷場(chǎng)發(fā)射式稍差一點(diǎn)。

　　17、場(chǎng)發(fā)射放大倍率由25倍到650000倍，在使用加速電壓15kV時(shí)，分辨率可達(dá)到1nm，加速電壓1kV時(shí)，分辨率可達(dá)到2.2nm。一般鎢絲型的掃描電鏡儀器上的放大倍率可到200000倍，實(shí)際操作時(shí)，大部份均在20000倍時(shí)影像便不清楚了，但如果樣品的表面形貌及導(dǎo)電度合適，Zda倍率650000倍是可以達(dá)成的。

　　18、由于對(duì)真空的要求較高，有些掃描電鏡在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵，在樣品室中，配置了2組擴(kuò)散泵，在機(jī)體外，以1組機(jī)械泵負(fù)責(zé)粗抽，所以有6組大小不同的真空泵來達(dá)成超高真空的要求，另外在樣品另有以液態(tài)氮冷卻的冷阱，協(xié)助保持樣品室的真空度。

　　19、平時(shí)操作，若要將樣品室真空亦保持在10^-8pa(10-10torr)，則抽真空的時(shí)間將變長(zhǎng)而降低掃描電鏡的便利性，更增加掃描電鏡購置成本，因此一些掃描電鏡設(shè)計(jì)了階段式真空，亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低，并分成三個(gè)部份來讀取真空計(jì)讀數(shù)，如此可將樣品保持在真空度10^-5pa的環(huán)境下即可操作。平時(shí)待機(jī)或更換樣品時(shí)，為防止電子槍污染，皆使用真空閥將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離，實(shí)際觀察時(shí)再打開使電子束通過而打擊到樣品。

　　20、場(chǎng)發(fā)射式電子槍的電子產(chǎn)生率與真空度有密切的關(guān)系，其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短，因此在樣品制備上必須非常注意水氣，或固定用的碳膠或銀膠是否烤干，以免在觀察的過程中，真空陡然變差而影響燈絲壽命，甚至系統(tǒng)當(dāng)機(jī)。

　　21、在掃描電鏡中須考慮到的像差包括:衍射像差、球面像差、散光像差及波長(zhǎng)散布像差(即色散像差)。

　　22、面像差為物鏡中主要缺陷，不易校正，因偏離透鏡光軸之電子束偏折較大，其成像點(diǎn)較沿軸電子束成像之高斯成像平面距透鏡為近。

　　23、散光像差由透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱而來，使電子束在二互相垂直平面之聚焦落在不同點(diǎn)上。散光像差一般用散光像差補(bǔ)償器產(chǎn)生與散光像差大小相同、方向相反的像差校正，目前掃描電鏡其聚光鏡及物鏡各有一組散光像差補(bǔ)償器。

　　24、光圈衍射像差：由于電子束通過小光圈電子束產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，使用大光圈可以改善。

　　25、色散像差：因通過透鏡電子束能量差異，使得電子束聚焦后并不在同一點(diǎn)上。

　　26、電子束和樣品作用體積，作用體積約有數(shù)個(gè)微米(μm)深，其深度大過寬度而形狀類似梨子。此形狀乃源于彈性和非彈性碰撞的結(jié)果。低原子量的材料，非彈性碰撞較可能，電子較易穿進(jìn)材料內(nèi)部，較少向邊側(cè)碰撞，而形成梨子的頸部，當(dāng)穿透的電子喪失能量變成較低能量時(shí)，彈性碰撞較可能，結(jié)果電子行進(jìn)方向偏向側(cè)邊而形成較大的梨形區(qū)域。

　　27、在固定電子能量時(shí)，作用體積和原子序成反比，乃因彈性碰撞之截面積和原子序成正比，以致電子較易偏離原來途徑而不能深入樣品。

　　28、電子束能量越大，彈性碰撞截面積越小，電子行走路徑傾向直線而可深入樣品，作用體積變大。

　　29、電子束和樣品的作用有兩類，一為彈性碰撞，幾乎沒有損失能量，另一為非彈性碰撞，入射電子束會(huì)將部份能量傳給樣品，而產(chǎn)生二次電子、背向散射電子、俄歇電子、X光、長(zhǎng)波電磁放射、電子-空位對(duì)等。這些信號(hào)可供掃描電鏡運(yùn)用者有二次電子、背向散射電子、X光、陰極發(fā)光、吸收電子及電子束引起電流(EBIC)等。

　　30、二次電子：電子束和樣品作用，可將傳導(dǎo)能帶的電子擊出，此即為二次電子，其能量約

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