掃描電鏡歷史

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發(fā)表時間：2020-09-30 14:36作者：鑠思百檢測來源：鑠思百檢測

掃描電鏡的制造依據(jù)是電子與物質(zhì)的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。

掃描電鏡發(fā)展歷史階段

　　掃描電鏡的發(fā)展過程可以分為兩個階段：

　　近代階段：前期為60年代diyi臺實(shí)用掃描電鏡開始到80年代，該階段，掃描電鏡主要是在分辨率上得到了較大進(jìn)展，至80年代末期，全球各廠家的SEM二次電子圖像分辨率已達(dá)到4.5nm，采取的措施主要包括：①為獲得小束斑，降低透鏡球相差系數(shù);②增強(qiáng)照明源(采用LaB6)以提高電子槍亮度;③提高真空度;④減小外界振動的干擾

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　　現(xiàn)代階段：雖然該階段掃描電鏡在分辨率上取得了很大進(jìn)展，但是SEM對于不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性能不好的試樣需要進(jìn)行噴金，其次SEM功能比較單一，獲得的材料信息較少，而隨著材料科學(xué)特別是半導(dǎo)體工業(yè)的發(fā)展，對SEM的功能要求越來越高，而試樣也盡量需要保持原始表面，于是從80年代開始，掃描電鏡便進(jìn)入現(xiàn)代發(fā)展階段，經(jīng)過20多年的發(fā)展，已經(jīng)發(fā)展了多種掃描電鏡，包括附帶多種其他儀器的分析型掃描電鏡，場發(fā)射掃描電鏡，低真空和低電壓掃描電鏡，以及近幾年才出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡。

國外掃描電鏡發(fā)展歷史

　　1926年，德國物理學(xué)家H·Busch指出：具有軸對稱的磁場可以對電子束起到透鏡的作用。這從理論上利用磁場作為電子透鏡，對電子束進(jìn)行匯聚和發(fā)散奠定了基礎(chǔ)。1932年，德國柏林工科大學(xué)的Max Knoll和Ernst Ruska根據(jù)這一理論，研制出了diyi臺電子顯微鏡(透射式顯微鏡)，它是一臺經(jīng)過改進(jìn)的陰極射線示波器，成功得到了銅網(wǎng)的放大像，Z初放大倍數(shù)僅為12倍，盡管放大倍數(shù)很小，但它卻證實(shí)了使用電子束和電子透鏡能夠形成與光學(xué)像相同的電子像。

　　1935年，Max Knoll為了研究二次發(fā)射的現(xiàn)象，對其中一個陰極射線管進(jìn)行改裝，產(chǎn)生電子束并且能放入試樣，從另一個陰極射線管獲取圖像，兩個顯像管用一個掃描發(fā)生器同步。這算是Z早的掃描電鏡雛形，但不具備實(shí)用價(jià)值。1937年，Manfred von Ardenne對電子束和樣品相互作用的物理過程進(jìn)行了完善。

　　1940年，英國劍橋大學(xué)成功制作掃描電鏡。1942年，美國RCA實(shí)驗(yàn)室的Zworykinetal成功建造了diyi臺可以檢測試樣的掃描電鏡，分辨率達(dá)到了1μm。1952年，Charles Oatley等制造的SEM分辨率已達(dá)到50nm，由此，商業(yè)領(lǐng)域開始重視SEM所具備的功能。1960年，Thomas E.Everhart和Richard F.M.Thornley改善了二次電子探測器，截止目前，E-T探測器依然是SEM二次電子探測器的主流探測器。

　　1965年，劍橋科學(xué)儀器公司首先將SEM推向市場，SEM進(jìn)入新的發(fā)展階段，相關(guān)技術(shù)也得到了飛速發(fā)展。1967年，商品化的電子背散射衍射分析技術(shù)被引入到SEM中。1975年，美國Amary為了能夠控制加速電壓、放大倍數(shù)和磁透鏡焦距的關(guān)系，首次將微計(jì)算機(jī)技術(shù)引入SEM中，使得二次電子圖像分辨率達(dá)到6nm，至此，SEM進(jìn)入了數(shù)字化時代。80年代，波長分散譜儀(WDS)和能量散射譜儀(EDS)等分析裝置也被引入掃描電鏡中，這在很大程度上拓展了掃描電鏡的功能和應(yīng)用價(jià)值。1985年，德國的蔡司公司首先推出計(jì)算機(jī)控制帶有數(shù)字幀存器的數(shù)字圖像掃描電鏡，1990年，SEM已全面進(jìn)入數(shù)字圖像時代。

　　目前，SEM二次電子圖像分辨率已經(jīng)趨近極限。高端SEM的生產(chǎn)廠商主要有美國的FEI，日本的Hitachi，德國的Carl Zeiss等。FEI的超高分辨率Magellan XHR系列SEM是首臺電子能量從1keV到30keV范圍內(nèi)分辨率達(dá)到亞納米SEM，其電子束分辨率在電子能量為15keV時為0.8nm、5keV時為0.9nm、1keV時為1.2nm，電子槍的場發(fā)射燈絲其壽命長達(dá)12個月。2011年6月，Hitachi推出的冷陰極場發(fā)射超高分辨率掃描電鏡 SU9000的二次電子分辨率更是達(dá)到0.4nm，其信號探測器可選二次電子探測器、TOP探測器、BF/DF雙STEM探測器，使SU9000的功能得到極大的擴(kuò)展。

國內(nèi)掃描電鏡發(fā)展歷史

　　1975年8月，中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠自行研制我國diyi臺掃描電鏡DX-3，分辨率為10nm，加速電壓5～30kV，放大倍數(shù)從20倍~10萬倍。1980年中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠研制出DX-5型掃描電鏡，分辨率為6nm，放大倍數(shù)15倍～15萬倍連續(xù)可調(diào)，有多種信號處理功能，設(shè)計(jì)了五維運(yùn)動工作臺。1988年，中科院北京科學(xué)儀器廠研制成功LaB6陰極電子槍，使掃描電鏡的分辨率提高到4nm。1999年，中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心研制生產(chǎn)的全計(jì)算機(jī)控制掃描電鏡KYKY-3800。

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　　當(dāng)前，北京中科科儀公司是國內(nèi)主要的掃描電鏡生產(chǎn)商，其Zxin掃描電鏡是KYKY-EM3900，和國外的先進(jìn)掃描電鏡相比有較大的差距。目前我國只有中國科學(xué)院科學(xué)儀器廠和上海海邦機(jī)械設(shè)備制造有限公司在研制和生產(chǎn)掃描電鏡，主要是生產(chǎn)分辨率為3～5nm的中熱發(fā)射的掃描電鏡，尚無法生產(chǎn)分辨率小于3nm的場發(fā)射掃描電鏡，目前我國各高校和研究所從事納米研究所需的場發(fā)射掃描電鏡完全依靠進(jìn)口，因此自主研制高分辨率場發(fā)射掃描電鏡對于促進(jìn)我國材料學(xué)科的發(fā)展，打破國外壟斷具有重大意義。

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