透射電鏡TEM測(cè)試的常見問(wèn)題

    1.測(cè)試結(jié)果不是我想要的，和我的預(yù)期不一致。

    解決方案是：相互理解并做好測(cè)試前后充分溝通。

微觀形貌拍攝存在未知性，樣品在未拍攝前，任何人也無(wú)法百分之百確定樣品是什么樣子，科研本身就是在探索，首先不要全部否定為您出具的結(jié)果，除非您有一模一樣的樣品用相同的制樣方法已經(jīng)拍攝過(guò)的透射圖片。排除將樣品編號(hào)弄錯(cuò)這類情況之外，我們拍攝的任何一張圖片都是您樣品客觀情況，這一點(diǎn)需要達(dá)成共識(shí)。不過(guò)我們也理解大家有著明確的預(yù)期目標(biāo)，那測(cè)試之前的溝通非常重要。

同時(shí)，因?yàn)?a _t="103" _i="AGcI/////w8SFGh0dHBzOi8vc291c2VwYWQuY29tGAA=" _n="https%3A%2F%2Fsousepad.com" target="_blank" astyle_h="1" style="background-color:transparent;font-weight:bold;box-sizing:border-box;color:#000000;text-decoration:none;" _src _reqArgs=>透射電鏡拍攝的本身特點(diǎn)，再加之工程師工作時(shí)不可能時(shí)時(shí)與您溝通，所以為保證給您以最快速度提供符合您預(yù)期的數(shù)據(jù)。因此參考圖片以及詳盡的委托協(xié)議書也是必不可少的：

?測(cè)試目的：例主要是做粒徑統(tǒng)計(jì)或觀察核殼結(jié)構(gòu)等等

?樣品成分：具體有哪幾種物相，以及其可能形貌、結(jié)合方式等。例樣品是球狀MoS2微米球邊緣連接著ZnO納米線，而ZnS納米顆粒又附著在納米線上。

?具體拍攝要求：多拍高倍圖或需要多拍低倍圖片，以及特殊要求（周期，需要原始數(shù)據(jù)等）。

工程師在測(cè)試時(shí)一切以委托協(xié)議內(nèi)容為準(zhǔn)，如果因委托協(xié)議內(nèi)容錯(cuò)誤或不明確導(dǎo)致拍攝數(shù)據(jù)無(wú)法使用，責(zé)任不屬于測(cè)試方，需要正常計(jì)費(fèi)。當(dāng)然，我們?cè)诳次袇f(xié)議時(shí)，如果有必要聯(lián)系，還是盡可能會(huì)與您溝通。如果您對(duì)測(cè)試有什么疑問(wèn)，不管是測(cè)試前，測(cè)試中，測(cè)試后，我們都熱烈歡迎您和我們進(jìn)行更深入的有效的溝通。但為雙方考慮，還是希望您能提供盡可能詳細(xì)的委托單，節(jié)省彼此時(shí)間與精力。

     2. 我的樣品你們給分散的不好？

納米材料容易團(tuán)聚是由于納米材料本身尺寸原因產(chǎn)生的特性，是做功能性材料遇到的常見問(wèn)題，其根本方法是在樣品實(shí)驗(yàn)室制備過(guò)程中通過(guò)調(diào)整參數(shù)進(jìn)行解決的。不同樣品可能分散性會(huì)有所不同，但工程師會(huì)根據(jù)其豐富的經(jīng)驗(yàn)將樣品分散到最佳狀態(tài)來(lái)進(jìn)行制樣和測(cè)試。但無(wú)法保證每個(gè)樣品都能達(dá)到使客戶百分之百滿意的狀態(tài)。所以請(qǐng)盡可能在委托協(xié)議里寫明分散溶劑和具體超聲時(shí)間。如果客戶對(duì)分散性要求特別高，建議自己制樣，畢竟自己的樣品自己最了解。否則請(qǐng)接受工程師的測(cè)試結(jié)果。

    3. 我的TEM結(jié)果怎么和XRD（或SEM）結(jié)果對(duì)不上呢？

建議您提前告知XRD或者掃描的結(jié)果案例圖片，告知是一樣的樣品或者類似樣品已經(jīng)拍攝過(guò)的掃描或者XRD，并提示通過(guò)以前工作已表明什么結(jié)構(gòu)信息，我們?cè)跍y(cè)試中會(huì)盡量找吻合的透射區(qū)域。另外，微觀樣品的不均勻性，不可控性，樣品透射測(cè)試和之前的結(jié)果和相類似的實(shí)驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)不一致的情況也是時(shí)有發(fā)生，只能是提前告知，提前避免。如果測(cè)試后發(fā)現(xiàn)，只能進(jìn)行補(bǔ)拍。

     4. 我不知道這個(gè)測(cè)試能得到哪些信息？

    5. 我只是做個(gè)能譜，要提供什么信息呢？

因?yàn)闃悠窙](méi)有百分之百純凈的，各種各樣的原因總會(huì)存在一定雜質(zhì)，所以做能譜時(shí)需要明確提供樣品所含元素以及需要輸出哪些具體元素。

另外，一般粉末樣品或液體樣品都會(huì)使用常規(guī)銅載網(wǎng)（含有C、Cu元素）制樣。如果只是定性分析，含有Cu或C的樣品用常規(guī)銅載網(wǎng)是沒(méi)有問(wèn)題的。如果需要特別精確的定量分析，則必須選用特殊載網(wǎng)。(1) 消除Cu元素影響：采用鉬網(wǎng)或金網(wǎng)；(2)消除C元素影響：SiN膜，因?yàn)闊o(wú)論銅網(wǎng)、鉬網(wǎng)、金網(wǎng)都含有碳膜，及含有C元素。

     6. 電子衍射為什么有的加探針，有的不加？

做電子衍射的儀器都是有探針的。探針有兩方面作用：一是防止燒壞CCD；二是防止中心斑點(diǎn)太亮，影響周圍衍射斑點(diǎn)襯度。一般情況下非晶衍射斑點(diǎn)都會(huì)加上探針，而單晶衍射斑點(diǎn)都不加。

     7. 麻煩給我輸出一下DM3文件。

15年之后的絕大部分電鏡都無(wú)法輸出DM3文件，只能輸出tif格式文件。但t i f格式仍然可用D M（Digital   Micrograph）軟件處理，具體處理方法可下載dm3問(wèn)題處理。

     8. 我的樣品特殊,別人都告訴我做不了，我該怎么辦?

我們除了毒性，腐蝕性，放射性樣品，易變質(zhì)樣品不做，氣體樣品做不了透射，其他所有樣品（比如木材的，病毒的，橡膠的，金屬的等，尺寸超大的，尺寸超小的，磁性的，含有黑鱗的）只要您想做，我們都能做。