EDS與XPS及XRF元素分析方法對(duì)比

一般常用的元素分析方法有三種：能譜儀EDS，X射線光電子能譜儀XPS，X射線熒光光電子能譜儀XRF，下面跟鑠思百檢測(cè)一起看看他們的各個(gè)特點(diǎn)。

能譜儀：EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是電子顯微鏡（掃描電鏡、透射電鏡）的重要附屬配套儀器，結(jié)合電子顯微鏡，能夠在1-3分鐘之內(nèi)對(duì)材料的微觀區(qū)域的元素分布進(jìn)行定性定量分析。

原理：利用不同元素的X射線光子特征能量不同進(jìn)行成分分析。

EDS與WDS(Wave Dispersive Spectrometer)波普儀相比具有以下優(yōu)缺點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn):

（1）能譜儀探測(cè)X射線的效率高。

（2）在同一時(shí)間對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測(cè)定和計(jì)數(shù)， 在幾分鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)量每種元素特征波長(zhǎng)。

（3）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重現(xiàn)性都很好

（4）不必聚焦，對(duì)樣品表面無(wú)特殊要求，適于粗糙表面分析。

XPS：X射線光電子能譜分析(XPS, X-ray photoelectron spectroscopy)測(cè)試的是物體表面10納米左右的物質(zhì)的價(jià)態(tài)和元素含量，而EDS不能測(cè)價(jià)態(tài)，且測(cè)試的深度為幾十納米到幾微米，基本上只能定性分析，不好做定量分析表面的元素含量。

原理：用X射線去輻射樣品，使原子或分子的內(nèi)層電子或價(jià)電子受激發(fā)射出來(lái)。被光子激發(fā)出來(lái)的電子稱為光電子?？梢詼y(cè)量光電子的能量，以光電子的動(dòng)能為橫坐標(biāo)，相對(duì)強(qiáng)度（脈沖/s）為縱坐標(biāo)可做出光電子能譜圖，從而獲得試樣有關(guān)信息。待測(cè)物受X光照射后內(nèi)部電子吸收光能而脫離待測(cè)物表面(光電子)，透過(guò)對(duì)光電子能量的分析可了解待測(cè)物組成

應(yīng)用：測(cè)定電子的結(jié)合能來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)表面元素的定性分析，包括價(jià)態(tài)。

X射線光電子能譜因?qū)瘜W(xué)分析最有用，因此被稱為化學(xué)分析用電子能譜（Electron Spectroscopy for Chemical Analysis）。

1. 元素的定性分析?？梢愿鶕?jù)能譜圖中出現(xiàn)的特征譜線的位置鑒定除H、He以外的所有元素。

2. 元素的定量分析。根據(jù)能譜圖中光電子譜線強(qiáng)度（光電子峰的面積）反應(yīng)原子的含量或相對(duì)濃度。

3. 固體表面分析。包括表面的化學(xué)組成或元素組成，原子價(jià)態(tài)，表面能態(tài)分布，測(cè)定表面電子的電子云分布和能級(jí)結(jié)構(gòu)等。

4. 化合物的結(jié)構(gòu)?？梢詫?duì)內(nèi)層電子結(jié)合能的化學(xué)位移精確測(cè)量，提供化學(xué)鍵和電荷分布方面的信息。

5. 分子生物學(xué)中的應(yīng)用。Ex：利用XPS鑒定維生素B12中的少量的Co。

XRF：X射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence) 的X射線是電磁波譜中的某特定波長(zhǎng)范圍內(nèi)的電磁波，其特性通常用能量（單位：千電子伏特，keV）和波長(zhǎng)（單位：nm）描述。

X射線熒光是原子內(nèi)產(chǎn)生變化所致的現(xiàn)象。一個(gè)穩(wěn)定的原子結(jié)構(gòu)由原子核及核外電子組成。其核外電子都以各自特有的能量在各自的固定軌道上運(yùn)行，內(nèi)層電子（如K層）在足夠能量的X射線照射下脫離原子的束縛，釋放出來(lái)，電子的逐放會(huì)導(dǎo)致該電子殼層出現(xiàn)相應(yīng)當(dāng)電子空位。這時(shí)處于高能量電子殼層的電子（如：L層）會(huì)躍遷到該低能量電子殼層來(lái)填補(bǔ)相應(yīng)當(dāng)電子空位。由于不同電子殼層之間存在著能量差距，這些能量上的差以二次X射線的形式釋放出來(lái)，不同的元素所釋放出來(lái)的二次X射線具有特定的能量特性。這一個(gè)過(guò)程就是我們所說(shuō)的X射線熒光（XRF）。

應(yīng)用:

1. X射線用于元素分析，是一種新的分析技術(shù)，但在經(jīng)過(guò)二十多年的探索以后，現(xiàn)在已完全成熟，已成為一種廣泛應(yīng)用于冶金、地質(zhì)、有色、建材、商檢、環(huán)保、衛(wèi)生等各個(gè)領(lǐng)域。

2. 每個(gè)元素的特征X射線的強(qiáng)度除與激發(fā)源的能量和強(qiáng)度有關(guān)外，還與這種元素在樣品中的含量。

3. 根據(jù)各元素的特征X射線的強(qiáng)度，也可以獲得各元素的含量信息。這就是X射線熒光分析的基本原理。

優(yōu)點(diǎn):

1. 分析速度高。測(cè)定用時(shí)與測(cè)定精密度有關(guān)，但一般都很短，2～5分鐘就可以測(cè)完樣品中的全部待測(cè)元素。

2. X射線熒光光譜跟樣品的化學(xué)結(jié)合狀態(tài)無(wú)關(guān)，而且跟固體、粉末、液體及晶質(zhì)、非晶質(zhì)等物質(zhì)的狀態(tài)也基本上沒有關(guān)系。（氣體密封在容器內(nèi)也可分析）但是在高分辨率的精密測(cè)定中卻可看到有波長(zhǎng)變化等現(xiàn)象。特別是在超軟X射線范圍內(nèi)，這種效應(yīng)更為顯著。波長(zhǎng)變化用于化學(xué)位的測(cè)定 。

3. 非破壞分析。在測(cè)定中不會(huì)引起化學(xué)狀態(tài)的改變，也不會(huì)出現(xiàn)試樣飛散現(xiàn)象。同一試樣可反復(fù)多次測(cè)量，結(jié)果重現(xiàn)性好。

4. X射線熒光分析是一種物理分析方法，所以對(duì)在化學(xué)性質(zhì)上屬同一族的元素也能進(jìn)行分析。

5. 分析精密度高。

6. 制樣簡(jiǎn)單，固體、粉末、液體樣品等都可以進(jìn)行分析。

缺點(diǎn)：

1. 難于作絕對(duì)分析，故定量分析需要標(biāo)樣。

2. 對(duì)輕元素的靈敏度要低一些。

3. 容易受相互元素干擾和疊加峰影響。