透射電子顯微鏡樣品制備

透射電子顯微鏡（TEM）是以高能電子束為光源進(jìn)行放大成像的大型顯微分析設(shè)備它是一種具有高分辨率和高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)等研究領(lǐng)域

透射電子顯微鏡樣品制備要求

TEM樣品制備是一項復(fù)雜的技術(shù)，它對獲得良好的TEM圖像或衍射譜具有重要意義射影電子顯微術(shù)（TEM）是基于樣品對電子束散射能力的差異，要求樣品具有高分辨率和無畸變的特性

電子束穿透固體樣品的能力取決于加速電壓、樣品厚度和材料的原子序數(shù)一般來說，加速電壓越高，原子序數(shù)越低，電子束能穿透的樣品厚度越大對于100-200kv的透射電子顯微鏡，樣品厚度要求為50-100nm要求透射電子顯微鏡分辨率高，樣品厚度要求在15nm左右（越薄越好）

透射電子顯微鏡樣品制備方法

TEM樣品可分為粉末樣品薄膜樣品和金屬樣品的表面復(fù)制品不同的樣品有不同的制備方法

　　1、粉末樣品

由于TEM樣品的厚度一般要求小于100nm，如果樣品厚度大于100nm，首先用砂漿研磨樣品尺寸小于100nm，然后用無水乙醇溶解粉末樣品，用超聲波分散法盡可能分散樣品，然后用支架將其拉起網(wǎng)

　　2、薄膜樣品

絕大多數(shù)TEM樣品為薄膜樣品，薄膜樣品可用于靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；與基體的分布、結(jié)構(gòu)和取向關(guān)系；位錯類型、分布，密度等；也可用于動態(tài)原位觀察如相變、變形、位錯運動及其相互作用準(zhǔn)備薄膜樣品有四個步驟：

①將試樣切成薄片（厚度100-200μm）對于韌性材料（如金屬），用線鋸將試樣切割成小于200μm的薄片;對脆性材料（如Si，GaAs，NaCl，MgO），可以用刀切割或用金剛石圓盤鋸切割，也可以用超薄切片法直接切割

②將其切割成直徑3mm的圓片，用超聲波鉆頭或沖床從料片上切割出直徑3mm的薄圓片

③對于預(yù)減薄，可采用坑式減薄儀將薄圓片磨成10μm厚可用研磨機（或砂紙）研磨至數(shù)十μm

④最終變薄對于導(dǎo)電樣品，如金屬，使用電拋光進(jìn)行稀釋該方法快速、無機械損傷，但可以改變樣品表面的電子態(tài)使用的化學(xué)試劑可能對身體有害

對于陶瓷等非導(dǎo)電樣品，用離子轟擊樣品表面，使樣品濺射出來，達(dá)到減薄的目的調(diào)整電壓和角度，選擇合適的離子稀釋參數(shù)離子減法產(chǎn)生熱量薄會，使樣品溫度上升到100-300℃，最好用液氮冷卻對于不耐高溫的材料，樣品冷卻是非常重要的，否則材料會發(fā)生相變，樣品冷卻也可以減少污染和表面損傷離子稀釋是一種通用的細(xì)化方法，可用于于陶瓷、復(fù)合材料、半導(dǎo)體、合金、界面樣品，甚至纖維和粉末樣品（與樹脂混合后，將它們放入一個3mm的金屬管中，然后切片，然后離子減?。?。離子稀釋也可以通過聚集離子技術(shù)（FIB）在指定區(qū)域進(jìn)行，但是FIB非常昂貴

對于軟質(zhì)生物和聚合物樣品，可以用超薄切片法將樣品切割成小于100nm的薄膜這項技術(shù)的特點是樣品不會改變，但缺點是會引入變形

3、金屬試樣的表面復(fù)型

也就是說，用合適的非晶薄膜將待觀察樣品的表面形貌（表面微觀結(jié)構(gòu)為凸形）復(fù)制下來，然后用透射電子顯微鏡對復(fù)制的薄膜（稱為復(fù)制膜）進(jìn)行觀察和分析復(fù)本適用于金相組織、斷口形貌、變形條紋、磨損表面、第二相的形貌和分布、提取和結(jié)構(gòu)分析等

復(fù)制品的材料本身必須是"無結(jié)構(gòu)"，也就是說，復(fù)制品材料在高功率成像中不應(yīng)顯示任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，以免干擾對復(fù)制表面的形貌觀察和分析常用的復(fù)型材料有塑料、真空蒸發(fā)沉積碳膜（均為非晶材料）

常用的復(fù)制品有：①塑料一級復(fù)制品，分辨率10-20nm；②碳一級復(fù)制品，分辨率2nm；③塑料二級復(fù)制品，分辨率10-20nm；④提取復(fù)制品，可以從基體中提取待分析的顆粒分析過程中不受基體干擾

除提取復(fù)制品外，其余復(fù)制品僅為樣品表面的復(fù)制品，只能提供表面形貌信息，不能提供內(nèi)部組成相、晶體結(jié)構(gòu)和微區(qū)化學(xué)組成等基本信息因此，用復(fù)型物進(jìn)行電子顯微分析有很大的局限性目前，除萃取復(fù)型外，其他復(fù)型用的很少。

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