化學(xué)實(shí)驗(yàn)室-ICP測試

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發(fā)表時間：2020-12-24 10:52作者：鑠思百檢測來源：鑠思百檢測

ICP：電感耦合等離子體?？捎谩癐CP”來代替“ICP-OES，和ICP-AES”。兩者都是指電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜，是一樣的。因?yàn)槎硇娮幽茏V的縮寫也是AES，所以后來ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

ICP-AES和ICP-MS的進(jìn)樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學(xué)光譜(165～800nm)，ICP-MS測量的是離子質(zhì)譜，提供在3～250amu范圍內(nèi)每一個原子質(zhì)量單位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。

一、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES、ICP-AES）

ICP-OES利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長排列的光譜，之后利用光電器件檢測光譜，根據(jù)測定得到的光譜波長對試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

1、適合分析材料：

A、金屬（鋼鐵，高純有色金屬及其合金）

B、化學(xué)，藥品，石油，樹脂，陶瓷

C、生物，醫(yī)藥，食品

D、電源、電子、通訊材料及其包裝材料

E、環(huán)境（自來水，環(huán)境水，土壤，大氣粉塵）

F、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

G、固體樣品必須提前進(jìn)行處理（液化）

2、應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域。

3、ICP-AES不便測定的元素：

A、鹵族元素中溴、碘可測，氟、氯不能測定。

B、惰性氣體可激發(fā)，靈敏度不高，無應(yīng)用價值。

C、碳元素可以測定，但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮，氫可激發(fā)，但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾，釷，钚放射性元素可測，但要求防護(hù)條件。

4、應(yīng)用范圍：

A、常量分析：0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析：0.0000X%-0.000X%，一般需要分離和富集

D、不宜用于測定30%以上的，準(zhǔn)確度難于達(dá)到要求。

5、ICP-AES優(yōu)點(diǎn)：

A、溶液進(jìn)樣，標(biāo)準(zhǔn)溶液易制備

B、高靈敏度（亞ppb～）

C、高精度（CV＜1%）

D、化學(xué)干擾少

E、線性范圍寬（5～6個數(shù)量級）

F、可同時進(jìn)行多元素的定性定量分析

6、溶液樣品的基本要求：

A、待測元素完全進(jìn)入溶液；

B、溶解過程待測元素不損失；

C、不引入或盡可能少引入影響測定的成分；

D、試樣溶劑具有較高的純度，易于獲得；

E、操作簡便快速，節(jié)省經(jīng)費(fèi)等。

7、注意事項(xiàng)：需要對樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測定，即樣品的前處理（溶液化）。

A、稀釋法：用純水、稀酸、有機(jī)溶劑直接稀釋樣品；只適用于均勻樣品（如排放水，電鍍液，潤滑油等）。

B、干式灰化分解法：在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化；可同時處理多個樣品（注意低沸點(diǎn)元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發(fā)，eg：食品，塑料、有機(jī)物粉末等）。

C、濕式分解法：常規(guī)酸消化；高壓密封管消解；微波消解。

8、特點(diǎn)：

（1）可測元素70多種；

（2）分析速度快，一分鐘可測5-8個元素，中階梯二維分光系統(tǒng)，具備更高的分辨能力；

（3）多元素同時進(jìn)行定性定量分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測量順序；

（4）高靈敏度，檢出限低，達(dá)到ppb量級，Ba甚至達(dá)到0.7ppb；

（5）線性動態(tài)范圍寬，高達(dá)6個數(shù)量級，高低含量可以同時測量；

（6）高精度（CV＜1%），化學(xué)干擾少且分析成本低。

9、ICP發(fā)射光譜分析法可以用于：

A、定性分析：確認(rèn)試樣中存在的某個元素，需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線，并且譜線之間的強(qiáng)度關(guān)系是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無該元素。

B、定量分析：

①工作曲線法：標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與實(shí)際樣品一致，在工作曲線的直線范圍內(nèi)測定；使用無干擾的分析線。

②標(biāo)準(zhǔn)加入法：測定范圍的工作曲線的直線性；溶液中干擾物質(zhì)濃度必須恒定；應(yīng)有1-3個添加樣品；使用無干擾的分析線；進(jìn)行背景校正。

③內(nèi)標(biāo)法：在試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入同樣濃度的某一元素（內(nèi)標(biāo)元素），利用分析元素和內(nèi)標(biāo)元素的譜線強(qiáng)度比與待測元素濃度繪制工程曲線，并進(jìn)行樣品分析。

C、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，允許有較大偏差，但需要盡快給出分析數(shù)據(jù)，這類樣品可采用半定量分析。

但是需要特別注意的是，所有分析都需要進(jìn)行使樣品溶液化的前處理。

10、檢測范圍及檢出限：

用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測，不同元素最低檢測限是不同的，見圖。

檢出限見圖

二、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

ICP-MS可以測量由高溫氬離子電漿產(chǎn)生的元素離子質(zhì)量。在電漿中產(chǎn)生的離子依據(jù)其荷質(zhì)比分離，使未知材料可以被識別和定量。ICP-MS可以對各種不同的元素提供極高的靈敏度（即低偵測極限）。

1、工作原理：以獨(dú)特的接口技術(shù)將電感耦合等離子體（ICP）的高溫（6000-8000K）電離特性與四極桿質(zhì)量分析器（MS）的快速靈敏掃描的優(yōu)點(diǎn)相結(jié)合，可測定幾十種痕量無機(jī)元素，并進(jìn)行同位素分析，單元素和多元素分析，以及有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。測定時樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測定樣品中相應(yīng)元素的含量。

2、適合分析材料：金屬，非金屬等材料。

3、應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域。

4、特點(diǎn)：

1、可測定的元素面寬，可達(dá)80余個元素。

2、多元素同時測定，包括同位素分析，有機(jī)物中金屬元素的形態(tài)分析。

3、靈敏度高，檢出限低。可以測量ppb以及ppb以下濃度的微量元素。

4、選擇性好，譜線干擾少。

5、動態(tài)線性范圍寬

6、可進(jìn)行多元素同時快速分析，可使用同位素稀釋法與多種分離技術(shù)及進(jìn)樣方法相結(jié)合，能適應(yīng)于復(fù)雜體系的痕量或超痕量元素分析。

5、檢測范圍及檢出限：

多種有機(jī)物及無機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位素比的測定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。

6、ICP-MS對測定樣品的要求：