熱重分析法測試(TGA) 二維碼
發(fā)表時間:2019-11-14 17:04作者:武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源:鑠思百檢測 熱分析是儀器分析的一個重要分支,它對物質(zhì)的表征發(fā)揮著不可替代的作用。熱分許歷經(jīng)百年的悠悠歲月,從礦物、金屬的熱分析興起,近幾十年來,在高分子科學(xué)和藥物分析等方面煥發(fā)了勃勃生機(jī)。
什么是熱分析?
熱重分析法(Thermogravimetry Analysis,簡稱TG或TGA)為使樣品處于一定的溫度程序(升/降/恒溫)控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時間的變化過程,獲取失重比例、失重溫度(起始點(diǎn),峰值,終止點(diǎn)...)、以及分解殘留量等相關(guān)信息。
TG方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控??梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析,包括利用TG測試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動力學(xué)研究。可對物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算,測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。 熱重分析儀的基本原理
頂部裝樣式的熱重分析儀結(jié)構(gòu)示意圖
爐體為加熱體,在一定的溫度程序下運(yùn)作,爐內(nèi)可通以不同的動態(tài)氣氛(如N2、Ar、He等保護(hù)性氣氛,O2、air等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等),或在真空或靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測試。
在測試進(jìn)程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時感知到樣品當(dāng)前的重量,并將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī),由計(jì)算機(jī)畫出樣品重量對溫度/時間的曲線(TG曲線)。
當(dāng)樣品發(fā)生重量變化(其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等)時,會在TG曲線上體現(xiàn)為失重(或增重)臺階,由此可以得知該失/增重過程所發(fā)生的溫度區(qū)域,并定量計(jì)算失/增重比例。若對TG曲線進(jìn)行一次微分計(jì)算,得到熱重微分曲線(DTG曲線),可以進(jìn)一步得到重量變化速率等更多信息。 熱重曲線含義
典型的熱重曲線如下圖所示:
圖譜可在溫度與時間兩種坐標(biāo)下進(jìn)行轉(zhuǎn)換。
紅色曲線:熱重(TG)曲線,表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時間變化的情況,其縱坐標(biāo)為重量百分比,表示樣品在當(dāng)前溫度/時間下的重量與初始重量的比值。
綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,TG曲線上各點(diǎn)對時間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線),表征重量變化的速率隨溫度/時間的變化,其峰值點(diǎn)表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時間點(diǎn)。 熱重曲線怎么分析? 對于一個失/增重步驟,較常用的可對以下特征點(diǎn)進(jìn)行分析:
TG曲線外推起始點(diǎn):TG臺階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn),可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點(diǎn),多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。
TG曲線外推終止點(diǎn):TG臺階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn),可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。
DTG曲線峰值:質(zhì)量變化速率最大的溫度/時間點(diǎn),對應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。
質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差,用來表示一個失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。
殘余質(zhì)量:測量結(jié)束時樣品所殘余的質(zhì)量。
另外,在軟件中還可對TG曲線的拐點(diǎn)(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進(jìn)行標(biāo)示。 熱分析實(shí)驗(yàn)怎么做?上鑠思百檢測 熱重分析儀(TGA/DSC) 鑠思百檢測動態(tài) 武漢鑠思百檢測,是華中地區(qū)專業(yè)的第三方檢測平臺,提供材料檢測服務(wù),常規(guī)測試3-5個工作日出檢測結(jié)果,鑠思百檢測專業(yè)的實(shí)驗(yàn)室儀器,專業(yè)科研團(tuán)隊(duì)碩博測試工程師90%,鑠思百檢測,堅(jiān)持“恪守信譽(yù)、質(zhì)量第一、客戶第一” XPS測試,ICP測試,SEM測試,EDS測試,TG測試,EBSD測試,TEM測試,BET測試,tg-ms測試,XRD測試,vsm測試,紅外測試,拉曼測試,固體核磁,元素分析,離子減薄制樣,F(xiàn)IB制樣,等等更多測試請咨詢在線客服 o測試委托單 測試流程 1、客戶提出測試要求(在線預(yù)約) 2、細(xì)節(jié)溝通(聯(lián)系在線QQ) 4、測試委托單和樣品郵寄 5、聯(lián)系客服付款 6、安心等待 7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票 8、后期服務(wù) 以上是對于測試的相關(guān)介紹,如有其它檢測需求可以咨詢實(shí)驗(yàn)室工程師,為您一對一服務(wù)。 溫習(xí)提示 1、不定期推出各種優(yōu)惠活動,詳情通過電話、在線客服確認(rèn)測試條件、檢測費(fèi)用、檢測周期等。 檢測咨詢熱線:15071040697 黃工 QQ:82187958 公司網(wǎng)站:www.gzbj666.cn 武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司 |