熱重分析原理TG

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發(fā)表時(shí)間：2019-11-14 17:17作者：武漢鑠思百檢測(cè)技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測(cè)

物質(zhì)的物理狀態(tài)和化學(xué)狀態(tài)發(fā)生變化（如升華、氧化、聚合、固化、硫化、脫水、結(jié)晶、熔融、晶格改變或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）時(shí)，往往伴隨著熱力學(xué)性質(zhì)（如熱焓、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)等）的變化，故可通過測(cè)定其熱力學(xué)性能的變化，來了解物質(zhì)物理或化學(xué)變化的過程。熱重分析（TG）是其中一種,具體實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

1. TG的基本原理

　　TG：可調(diào)速的加熱或冷卻環(huán)境中，以被測(cè)物重量作為時(shí)間或溫度的函數(shù)進(jìn)行記錄的方法。

　　DTG：微商熱重曲線，熱重曲線對(duì)時(shí)間或溫度的一階微商的方法獲得的曲線。

　　2. 分析方法：升溫法和恒溫法

　　升溫法：樣品在真空或其他任何氣體中進(jìn)行等速加溫，樣品將溫度的升高發(fā)生物理變化和化學(xué)變化使原樣品失重—?jiǎng)討B(tài)法。

　　原理：在某特定的溫度下，會(huì)發(fā)生重量的突變，以確定樣品的特性。

　　恒溫法：在恒溫下，記錄樣品的重量變化作為時(shí)間的函數(shù)的方法。

　　3. 影響TGA數(shù)據(jù)的因素

　　（1）氣體的浮力和對(duì)流

　　浮力的影響：樣品周圍的氣體因溫度的升高而膨脹，比重減小，則樣品的TGA值增加。

　　對(duì)流的影響：對(duì)流的產(chǎn)生使得測(cè)量出現(xiàn)起伏。

　?。?）揮發(fā)物的再凝聚

　　凝聚物的影響：物質(zhì)分解產(chǎn)生的揮發(fā)物質(zhì)可能凝聚在與稱重皿相連而又較冷的部位上，影響失重的測(cè)定結(jié)果。

　　（3）樣品與稱量皿的反應(yīng)

　　反應(yīng)的影響：某些物質(zhì)在高溫下會(huì)與稱量皿發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測(cè)定結(jié)果。、

　?。?）升溫速率的影響

　　升溫速率的影響：升溫速率太快，TGA曲線會(huì)向高溫移動(dòng)；速度太慢，實(shí)驗(yàn)效率降低。

　?。?）樣品用量和粒度

　　用量和粒度影響：樣品用量大，揮發(fā)物不易逸出，影響曲線比那話的清晰度；樣品細(xì)，反應(yīng)會(huì)提前影響曲線低溫移動(dòng)。

　?。?）環(huán)境氣氛

　　環(huán)境氣氛對(duì)熱失重曲線的影響

　　4. 熱重分析的應(yīng)用

　　熱重分析主要研究在空氣或惰性氣氛材料的熱穩(wěn)定性、熱分解作用和氧化分解等物理化學(xué)變化；也廣泛用于涉及質(zhì)量變化的所有物理過程。

　　根據(jù)熱失重曲線可獲得材料熱分解過程的活化能和反應(yīng)級(jí)數(shù)：

　　k = dm/dt= A·mn·e-E/RT

　　ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT

　　獲得n和E的方法：

　　a. 示差法

　　b. 不同升溫速率法

　　ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT

　　lnk= 0時(shí)，有：

　　E/RT0 = lnA + nlnm

　　T0 —反應(yīng)速度的對(duì)數(shù)為零時(shí)的溫度

熱重分析儀.jpg

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