TEM測(cè)試常見問題及解答（二）

鑠思百檢測(cè)可為您提供透射電子顯微鏡（TEM測(cè)試）服務(wù)，透射電子顯微鏡(TEM),可以看到在光學(xué)顯微鏡下無法看清的小于0.2um的細(xì)微結(jié)構(gòu)。

在做TEM測(cè)試時(shí)，鑠思百檢測(cè)在與很多同學(xué)溝通中了解到，好多同學(xué)對(duì)此項(xiàng)目不太了解，針對(duì)此，鑠思百檢測(cè)組織相關(guān)同事對(duì)TEM測(cè)試進(jìn)行問題收集并整理，希望可以幫助到科研圈的伙伴們；

1.ZSM-5的TEM如何制樣?

答：在瑪瑙研缽中加上酒精研磨，在超聲波中分散，滴到微柵上就可以了。輻照的敏感程度與SiAl比有關(guān)，SiAl比越大越穩(wěn)定。

2.對(duì)于衍射強(qiáng)度比較弱,壽命比較短的高分子樣品，曝光時(shí)間是長一些還是短一些?

答：因?yàn)檠苌浔容^弱，雖然長時(shí)間曝光是增加襯度的一種方法，但是透射斑的加強(qiáng)幅度更大，反而容易遮掩了本來就弱的多得點(diǎn)，而且樣品容易損壞，還是短時(shí)間比較合適。我曾經(jīng)拍介孔分子篩的衍射，比較弱，放6-8s，效果比長時(shí)間的好。

3.請(qǐng)教EDXS的縱坐標(biāo)怎么書寫?

答：做了EDXS譜，發(fā)現(xiàn)各種刊物上的圖譜中，縱坐標(biāo)不一致?？赡苁且?yàn)榻^對(duì)強(qiáng)度值并不太重要，所以x射線能譜圖縱坐標(biāo)的標(biāo)注并沒有一個(gè)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)。除了有I/CPS、CPS、Counts等書寫方法外，還有不標(biāo)的，還有標(biāo)成Intensity或Relative Intensity的，等等。具體標(biāo)成什么形式，要看你所投雜志的要求。一般標(biāo)成CPS的比較多，它表示counts per second，即能譜儀計(jì)數(shù)器的每秒計(jì)數(shù)。

4.EDAX和ED 相同嗎?

答：EDAX有兩個(gè)意思，一指X射線能量色散分析法，也稱EDS法或EDX法，少用ED表示;二是指最早生產(chǎn)波譜儀的公司---美國EDAX公司。當(dāng)然生產(chǎn)能譜儀的不只EDAX公司，還有英國的Oxford等。

ED指的是掃描電子顯微鏡(SEM)或透射電子顯微鏡(TEM)上用的一種附屬分析設(shè)備---能譜儀，或指的是最早生產(chǎn)能譜儀的公司---美國伊達(dá)克斯有限公司，或這種分析技術(shù)。當(dāng)我們?cè)陔婄R上觀察電子顯微圖像的同時(shí)，可以用這種附屬設(shè)備分析顯微圖像上的一個(gè)點(diǎn)，或一個(gè)線或一個(gè)面上各個(gè)點(diǎn)所發(fā)射的X射線的能量和強(qiáng)度，以確定顯微圖像上我們感興趣的哪些點(diǎn)的元素信息(種類和含量)。

5.關(guān)于二次衍射？

答：由于電子在物質(zhì)內(nèi)發(fā)生多次散射，在一次散射不應(yīng)當(dāng)出現(xiàn)的的地方常常出現(xiàn)發(fā)射，這種現(xiàn)象稱為二次衍射。在確定晶體對(duì)稱性引起的小光反射指數(shù)的規(guī)律性時(shí)，必須注意這種二次衍射現(xiàn)象。二次衍射點(diǎn)是一次衍射的衍射波再次發(fā)生衍射的結(jié)果。二次衍射點(diǎn)可以出現(xiàn)在運(yùn)動(dòng)學(xué)近似的兩個(gè)衍射點(diǎn)的倒易矢量之和所在的位置。特別是，在通過原點(diǎn)的軸上二次衍射點(diǎn)出現(xiàn)的可能性很大。另外也要充分注意其強(qiáng)度也變強(qiáng)。

6.什么是超晶格?

答：1970年美國IBM實(shí)驗(yàn)室的江崎和朱兆祥提出了超晶格的概念.他們?cè)O(shè)想如果用兩種晶格匹配很好的半導(dǎo)體材料交替地生長周期性結(jié)構(gòu)，每層材料的厚度在100nm以下，如圖所示，則電子沿生長方向的運(yùn)動(dòng)將會(huì)產(chǎn)生振蕩，可用于制造微波器件.他們的這個(gè)設(shè)想兩年以后在一種分子束外延設(shè)備上得以實(shí)現(xiàn).可見，超晶格材料是兩種不同組元以幾個(gè)納米到幾十個(gè)納米的薄層交替生長并保持嚴(yán)格周期性的多層膜，事實(shí)上就是特定形式的層狀精細(xì)復(fù)合材料。

7.明場(chǎng)像的晶格中白點(diǎn)是金屬原子嗎?

答：由于受電子束相干性、透鏡的各種像差、離焦量以及樣品厚度等因素的影響得到的高分辨像一般不能直接解釋，必須進(jìn)行圖像模擬，所以圖中白點(diǎn)是不是金屬原子不好說，要算一下才知道。

8.碳管如何分散做TEM?

答：看碳管最好用微柵，由于碳膜與碳管反差太弱，用碳膜觀察會(huì)很吃力。尤其是單壁管。另外注意不要將碳膜伸進(jìn)去撈，(這樣會(huì)兩面沾上樣品，聚不好焦)樣品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上，表面張力過大容易使碳膜撐破。

9.不同極靴的分辨率

答：極靴分為：超高分辨極靴、高分辨極靴、高傾斜極靴。超高分辨極靴點(diǎn)分辨率在0.19nm，高分辨極靴點(diǎn)分辨在0.24nm，但是實(shí)際情況是達(dá)不到的。場(chǎng)發(fā)射與LaB6的分辨率是一樣的，就是速流更加穩(wěn)定，亮度高是LaB6亮度的100倍。

10.如果機(jī)器放電了——電子槍內(nèi)充足氟里昂到規(guī)定指標(biāo)

答：在電壓正常，燈絲電流也正常的情況下，把所有的光闌都撤出，但是還是看不到光線——電子槍閥未打開。

撤出所有光闌，有光束，但是有一半被遮擋住，不知是什么原因——shut 閥擋著部分光線。

11.標(biāo)尺大小怎么寫?

答：標(biāo)尺只能用1、2、5這幾個(gè)數(shù)比如1、2、5、10、20、50、100、200、500，沒有用其他的。

12.TEM和STEM圖像的差別?

答：TEM成像：照明平行束、成像相干性、結(jié)果同時(shí)性、襯度隨樣品厚度和欠焦量發(fā)生反轉(zhuǎn)。由于所收集到散射界面上更多的透過電子，像的襯度更好!

STEM成像：照明會(huì)聚束、成像非相干、結(jié)果累加性，在完全非相干接收情況下像的襯度不隨樣品厚度和欠焦量反轉(zhuǎn)，可對(duì)更厚一點(diǎn)的樣品成像。

13.納米環(huán)樣品品(nanorings)怎么制樣?

答：土辦法，把銅網(wǎng)放到你的樣品里，手動(dòng)搖一會(huì)即可。這樣做樣品可以不用乙醇分散的，觀察前用洗耳球吹掉大顆粒即可，一般的納米級(jí)樣品這樣都能掛樣。只是刮樣的均勻度比較差些。

還有取一點(diǎn)樣品放到研缽里，用銅網(wǎng)像工地篩沙一樣多抄幾次也是可以的。

14.關(guān)于醋酸雙氧鈾的放射性

答：醋酸雙氧鈾中鈾236的半衰期長達(dá)2400萬年，沒多大問題，可以放心用!

15.內(nèi)標(biāo)法

答：采用已知晶格樣品(金顆粒)，在相同電鏡狀態(tài)下(高壓)，對(duì)應(yīng)一些列相機(jī)長度，相機(jī)長度L就是你說的0.4、0.8和1米，通過電鏡基本公式H=Rd=Ls，(H相機(jī)常數(shù)s為波長)，可以得到一組相機(jī)常數(shù)，保留好。以后就可以很方便的用了。

16.什么軟件可以模擬菊池圖?

答：JEMS可以，畫電子衍射花樣的時(shí)候選上菊池線就行了。

17.透射電鏡的金屬樣品怎么做?

答：包括金屬切片、砂紙打磨、沖圓片、凹坑研磨、雙噴電解和離子減薄、FIB制樣(塊體樣品的制樣神器)。

18.四氧化鋨的問題。

答：樣品用四氧化鋨溶液浸泡,一方面可以對(duì)彈性體進(jìn)行染色,一方面可以使塑料硬化。四氧化鋨揮發(fā)性果真強(qiáng),把安醅瓶刻痕,放進(jìn)厚玻璃瓶,用橡皮塞塞緊,晃破安醅瓶,用針筒注蒸餾水,使其溶解,當(dāng)把橡皮塞拿開換成玻璃塞時(shí),發(fā)現(xiàn)橡皮塞口部已經(jīng)完全被熏黑!使用時(shí)一定要加防護(hù),戴防護(hù)面具,手套,在毒氣柜中操作,毒氣柜上排氣一定要好.這樣對(duì)自己和他人都好!

19.制作高分子薄膜(polymer film)電鏡樣品?！　?/span>

答：一般都是在玻璃或者ITO襯底上甩膜后，泡在水中，然后將膜揭下來。不過對(duì)于厚度小于100nm的薄膜，是很難用這種方法揭下來的。高分子溶液甩膜在光滑的玻璃上面(玻璃要用plazma or uv ozon處理過)，成膜后立即放在水里面，(不要加熱和烘干，否則取不下來)利用水的張力，然后用塑料鑷子從邊緣將薄膜與玻璃分開，可以處理大約70nm的膜。然后將膜放在grid上面就可以了!

以上僅為鑠思百檢測(cè)TEM測(cè)試的自我總結(jié)，故此分享給大家，希望可以幫助大家對(duì)測(cè)試更了解，如有測(cè)試需求，可以和鑠思百檢測(cè)聯(lián)系，我們會(huì)給與您最準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)和最好的服務(wù)體驗(yàn)，惟?？蒲泄ぷ髡呖梢愿p松的工作。