小角x射線散射儀-SAXS測試

小角x射線散射儀SAXS

小角X射線散射的概述

小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering），簡寫為：SAXS，又名：X射線小角散射。小角X射線散射（SAXS）是指當(dāng)X射線透過試樣時，在靠近原光束2°～5°的小角度范圍內(nèi)發(fā)生的散射現(xiàn)象。是一種區(qū)別于X射線大角（2θ從5 ～165 ）衍射的結(jié)構(gòu)分析方法。利用X射線照射樣品，相應(yīng)的散射角2θ小（5 ～7 ），即為X射線小角散射。（SAXS對于電子密度的不均勻性特別敏感,凡是存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū)的物質(zhì)均會產(chǎn)生小角散射現(xiàn)象。

原理：當(dāng)X射線照射到試樣上時，如果試樣內(nèi)部存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū)，則會在入射光束周圍的小角度范圍內(nèi)（一般20 ≤5°）出現(xiàn)散射X射線，

小角X射線散射簡圖

小角X射線散儀基本結(jié)構(gòu)

X射線光源：封閉X射線管、旋轉(zhuǎn)陽極X射線管

光學(xué)系統(tǒng)：針孔狹縫光學(xué)系統(tǒng)、四狹縫光學(xué)系統(tǒng)、錐形狹縫光學(xué)系統(tǒng)、Kratky光學(xué)系統(tǒng)

探測器：位敏探測器、影像板、電感耦合探測器

小角X射線散射的優(yōu)點

①制樣簡單

②研究溶液中有微粒時特別方便：X射線衍射(WAXD或XRD)研究對象是固體，而且主要是晶體結(jié)構(gòu)，即原子尺寸上的排列。小角X射線散射(SAXS)，其研究對象遠遠大于原子尺寸的結(jié)構(gòu)，涉及范圍更廣，如微晶堆砌的顆粒，非晶體和液體等。

③當(dāng)研究生物體的微結(jié)構(gòu)時,SAXS可以對活體或動態(tài)過程進行的研究

④某些高分子材料可以給出很強的散射信號,但TEM得不到有效信息。

⑤電子顯微鏡方法不能確定顆粒內(nèi)部密閉的微孔,如活性炭中的小孔;而小角×射線散射能做到這一點

⑥研究高聚物流態(tài)過程,例如熔體到晶體的轉(zhuǎn)變過程。

SAXS研究對象大致可以分為以下兩大類:

●散射體是明確定義的粒子，如大分子或者分散物質(zhì)的細小顆粒，包括聚合物溶液、生物大分子、催化劑中孔洞等。SAXS可以給出明確定義的幾何參數(shù)，如粒子的尺寸和形狀等。

●散射體中存在亞微觀尺寸上的非均勻性，如懸浮液、乳液、膠狀溶液、纖維、合金、聚合物等。通過SAXS測定，可以得到微區(qū)尺寸和形狀、非均勻長度、潔體積分數(shù)和比表面積等統(tǒng)計參數(shù)。

小角X射線散的試樣制備方法

①塊狀試樣

塊狀試樣太厚，光束無法通過，因此必須減薄

②薄膜試樣

如薄膜試樣厚度不夠，可以用幾片相同的試樣疊加在一起測試

③粉末試樣

粉末試樣應(yīng)研磨成無顆粒感，測試時，需用非常薄的鋁箔（載體）包住，或把粉末均勻攪拌在火棉膠中，制成合適厚度的片狀試樣

④纖維試樣

對于纖維狀試樣，應(yīng)盡可能剪碎，如同粉末試樣那樣制備

⑤顆粒狀試樣

對于無法研磨的粗顆粒狀試樣是比較麻煩的。一個方法是將顆粒盡可能切割成相同厚度的薄片，然后整齊的平鋪在膠帶上;另一個方法是將顆粒熔融或溶解，制成片狀試樣，但前提是不能破壞試樣原有的結(jié)構(gòu)。

⑥液體試樣

溶液試樣須注入毛細管中測試。制備溶液時，需注意:1.溶質(zhì)在溶劑中完全溶解,即無沉淀。2溶質(zhì)與溶劑的電子密度差盡可能大。

鑠思百檢測中心對小角X射線散的樣品要求

粉末20mg；

塊體長寬1cm，越薄越好；

溶液2ml，需要測溶劑的話，溶劑也需要2ml。

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