薄膜樣品的制備是要把樣品制備成直徑≤3mm的對電子束透明的薄片。直接制成可用于透射電鏡觀察的薄膜試樣有多種方法，如真空蒸發(fā)、磁控濺射、溶液凝固等。

制備

通常，薄膜樣品的制備包括以下四道工序：

1）切薄片

將樣品切成厚度為100~200μm的薄片。對韌性材料如金屬，可用線切割技術(shù)或圓盤鋸（不是金剛石圓盤鋸，會致鈍）將樣品切割成厚度小于200μm的薄片；對脆性材料如硅、氯化鈉，可用刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割成厚度小于小于200μm的薄片。

2）切φ3mm圓片

若是樣品剛度好，可將樣品做成自支持樣品。對韌性較好且機械損傷對材料的電鏡觀察影響不大的材料，可用機械切片機將φ3mm薄圓片從材料上切下來。一個好的機械切片機只會在切下的小圓片的周邊引起很小的損傷。對于脆性材料，可用超聲鉆將材料切成φ3mm的薄圓片。

3）預(yù)減薄

預(yù)減薄是將樣品減薄至幾到幾十微米厚。預(yù)減薄的方法有手工/機械研磨或用凹坑減薄儀減薄。

①手工/機械研磨

先將經(jīng)工序1和2加工后的薄片用膠水黏在玻璃片上，用各種不同細度的砂紙由粗到細將樣品磨到幾十微米的厚度，手工研磨很難磨到小于20微米。砂紙造成的摩擦痕跡大概為砂紙細度的3倍。借助“三腳拋光器”和很細的金剛砂紙可以將樣品磨到1μm的厚度，但金剛砂紙比較昂貴。

②凹坑減薄儀

凹坑減薄儀的刀片裝在水平轉(zhuǎn)動軸上，隨水平軸高速轉(zhuǎn)動。樣品裝在水平放置的樣品臺上，樣品臺帶著樣品沿垂直軸轉(zhuǎn)動。刀片和樣品的相對運動可令薄圓片樣品加工出一個碗形的凹坑，碗的底部樣品最薄可達10μm厚度。進行終減薄時只需對樣品最薄處進行即可。凹坑奇遇部分較厚，保證了樣品不易碎。

4）終減薄

①電解拋光減薄

主要用于金屬和合金的薄膜試樣的減薄。其原理是把預(yù)減薄好的薄片作為陽極，用白金或不銹鋼作為陰極，加直流電壓進行電解減薄。目前用得比較多的電解拋光減薄方法是雙噴電解減薄方法。電解拋光減薄法使用的電解液隨試樣種類而定。

電解拋光減薄的優(yōu)點是減薄速度快、沒有機械損傷，但是可能會改變試樣表面的電子狀態(tài)，使用的化學劑可能對身體有害。

②離子減薄

離子減薄的原理是利用加速的離子轟擊試樣表面，使表面原子飛出。通常使用氬離子，加速電壓為幾千伏。離子減薄儀有兩個離子槍，通常兩個離子槍一起用，若做研究表面的試樣只需用一個離子搶，對不需要保留的部分進行轟擊，保留要觀察的表面。

離子減薄是一種普遍適用的減薄方法，可以用于陶瓷、復(fù)合物、半導(dǎo)體、金屬和合金界面試樣，甚至纖維和粉末也可以離子減薄。還可以用于除去試樣表面的污染層。但缺點是費時且設(shè)備昂貴。