鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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掃描透射電子顯微鏡(STEM)-“球差”與透射電子顯微鏡(TEM)

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發(fā)表時間:2021-04-07 08:27作者:鑠思百檢測來源:鑠思百檢測

球差電鏡

100 kV的電子束的波長為0.037埃,而普通TEM的點分辨率僅為0.8納米。這主要是由TEM中磁透鏡的像差造成的。球差即為球面像差,是透鏡像差中的一種。其他的三種主要像差為:像散、彗形像差和色差。

透鏡系統(tǒng),無論是光學透鏡還是電磁透鏡,都無法做到絕對完美。對于凸透鏡,透鏡邊緣的會聚能力比透鏡中心更強,從而導致所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點從而影響成像能力。

在光學鏡組中,凸透鏡和凹透鏡的組合能有效減少球差,然而電磁透鏡卻只有凸透鏡而沒有凹透鏡,因此球差成為影響TEM分辨率最主要和最難校正的因素。

此外,色差是由于能量不均一的電子束經過磁透鏡后無法聚焦在同一個焦點而造成的,它是僅次于球差的影響TEM分辨率的因素。

自TEM發(fā)明后,科學家一直致力于提高其分辨率。1992年德國的三名科學家Harald Rose (UUlm)、Knut Urban(FZJ)以及Maximilian Haider(EMBL)研發(fā)使用多極子校正裝置(圖3)調節(jié)和控制電磁透鏡的聚焦中心從而實現(xiàn)對球差的校正,最終實現(xiàn)了亞埃級的分辨率。被稱為ACTEM三巨頭的他們也獲得了2011年的沃爾夫獎。

多極子校正裝置通過多組可調節(jié)磁場的磁鏡組對電子束的洛倫茨力作用逐步調節(jié)TEM的球差,從而實現(xiàn)亞埃級的分辨率。

ACTEM的種類

TEM中包含多個磁透鏡:聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡等。球差是由于磁鏡的構造不完美造成的,那么這些磁鏡組都會產生球差。當我們矯正不同的磁透鏡就有了不同種類的ACTEM。

當我們使用STEM模式時,聚光鏡會聚電子束掃描樣品成像,此時聚光鏡球差是影響分辨率的主要原因。因此,以做STEM為主的TEM,球差校正裝置會安裝在聚光鏡位置,即為AC-STEM。

而當我們使用image模式時,影響成像分辨率的主要是物鏡的球差,此種校正器安裝在物鏡位置的即為AC-TEM。當然也有在一臺TEM上安裝兩個校正器的,就是所謂的雙球差校正TEM。

此外,由于校正器有電壓限制,因此不同的型號的ACTEM有其對應的加速電壓,如FEI TITAN 80-300 就是在80-300 kV電壓下運行,也有專門為低電壓配置的低壓ACTEM。

球差校正電鏡的優(yōu)勢

ACTEM或者ACSTEM的最大優(yōu)勢在于球差校正削減了像差,從而提高了分辨率。傳統(tǒng)的TEM或者STEM的分辨率在納米級、亞納米級,而ACTEM的分辨率能達到埃級,甚至亞埃級別。分辨率的提高意味著能夠更“深入”的了解材料。

例如:最近單原子催化很火,為什么單原子能火,一個很大的原因是電鏡分辨率的提高,使得對單原子的觀察成為可能。瀏覽這些單原子催化相關文獻,幾乎無一例外都用到了ACTEM或者ACSTEM。這些文獻所謂的“單原子催化劑”,可能早就有人發(fā)現(xiàn),但是因為受限于當時電鏡分辨率不夠,所以沒能發(fā)現(xiàn)關鍵的催化活性中心。正是因為球差校正的引入,提高了分辨率,才真正揭示了這一系列催化劑的活性中心。

如何制備球差電鏡樣品

首先如果沒有合作的實驗室的幫助,ACTEM的測試費用將會是非常昂貴的。因此非常有必要在這里介紹如何準備樣品。在測試之前最好盡量了解樣品的性質,并將這些信息準確地告知測試者。

先用普通的高分辨TEM觀察樣品是必須的,通過高分辨TEM的預觀察,你需要知道并記錄以下幾點:

  • 樣品的濃度是否合適,目標位點數(shù)量是否足量;

  • 確定樣品在測試電壓下是否穩(wěn)定并確定測試電壓,許多樣品在電子束照射下會出現(xiàn)積累電荷(導電性差)、結構變化(電子束的knock-on作用)等等;

  • 觀察測試目標性狀,比如你希望測試復合結構中的納米顆粒的原子結構,那么必須觀察這些納米顆粒是否有其他物質包覆等,潔凈的樣品是實現(xiàn)高分辨率的基礎;

  • 確定樣品預處理的方式,明確樣品測試前是否需要加熱等預處理。

  • 拍攝足量的高分辨照片,并標注需要進一步觀察的特征位點。

在ACTEM測試中,與測試人員的交流非常重要,多說多問。

球差色差校正透射電鏡

球差校正器經過多年的發(fā)展,在最新的五重球差校正器的幫助下,人類成功地將球差對分辨率的影響校正到小于色差。只有校正色差才能進一步提高分辨率,于是球差色差校正透射電鏡就誕生了。

讓我們欣賞一下放置在德國Ernst Ruska-Centre的Titan G3 50-300 PICO雙球差物鏡色差校正TEM (300 kV分辨小于0.5埃)以及德國烏爾姆大學的TitanG3 20-80 SALVE 低電壓物鏡球差色差校正TEM (20 kV 分辨率小于1.4埃)。


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