X射線(xiàn)衍射儀-薄膜的X射線(xiàn)衍射分析法

薄膜，根據(jù)不同的情況可以分成不同類(lèi)別。根據(jù)性質(zhì)或應(yīng)用方面，可以把光學(xué)領(lǐng)域的薄膜稱(chēng)為金屬膜、聚合物膜、消反射膜、生物膜、防護(hù)膜、超導(dǎo)薄膜、金剛石膜等等；把微電子學(xué)領(lǐng)域的薄膜稱(chēng)為薄膜電阻、外延膜、超晶格等。也有從制備方法、從其結(jié)構(gòu)等進(jìn)行劃分。薄膜的性質(zhì)和它的成分、晶粒度、結(jié)晶狀態(tài)、晶格失配等諸多因素密切相關(guān)。如何研究理清這些因素對(duì)于制作高質(zhì)量薄膜和其他方面就顯得尤為重要。

研究薄膜結(jié)構(gòu)的方法多種多樣，如TEM、SEM、電子探針、電子衍射、離子衍射、X射線(xiàn)衍射和衍射等等。在這些方法中，X射線(xiàn)衍射比較好。由于X射線(xiàn)的本質(zhì)使X射線(xiàn)方法對(duì)厚度從原子尺度至幾十微米的薄膜是靈敏的。所以，不論對(duì)于單晶膜、多晶膜還是非晶膜，X射線(xiàn)方法以其具有非破壞性、迅速、精確和制樣簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)獲得青睞。

薄膜分析中常用的X射線(xiàn)方法有：

一、粉末衍射儀和薄膜衍射儀

現(xiàn)在，分辨率較高的粉末衍射儀已經(jīng)可以應(yīng)用于薄膜的分析在多晶粉末衍射儀上添加薄膜附件用于做薄膜的測(cè)試即可。例如，日本理學(xué)公司用彎曲多層膜全反射和多重晶單色器組合開(kāi)發(fā)出了薄膜衍射儀。從這類(lèi)衍射儀得到的數(shù)據(jù)可以提取薄膜的相結(jié)構(gòu)、晶格大小、晶粒尺寸、擇優(yōu)去向等信息。

二、雙晶衍射儀法

雙晶衍射儀的原理大致為，一束特征X射線(xiàn)經(jīng)準(zhǔn)直后入射到高度完整的參考晶體a上，a可以去對(duì)稱(chēng)或不對(duì)稱(chēng)Bragg幾何把X射線(xiàn)作選擇反射。由于a的高度完整，使自a反射的X射線(xiàn)的單色性和發(fā)散度都得到明顯改善。改善的X射線(xiàn)入射到樣品上，樣品的衍射記錄在探測(cè)器上。

為了提高入射線(xiàn)的平行度和色性，可用多塊晶體代替參考晶體a,如果把樣品在其選定衍射的Brag角附近繞垂直于微入射面的軸轉(zhuǎn)動(dòng)，就可獲得樣品的反射強(qiáng)度隨角度變化的曲線(xiàn)，即所謂搖擺曲線(xiàn)。從搖擺曲線(xiàn)可提取的信息有：

①?gòu)囊r底與表面膜衍射峰的角分離度求得點(diǎn)陣失配和膜的成分；

②當(dāng)樣品繞襯底的衍射矢量轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，從峰的分離角度的變化，可獲得外延膜與襯底的取向差；

③從積分強(qiáng)度比和干涉條紋的振蕩周期可以獲得膜的厚度；

④從一系列不對(duì)稱(chēng)反射，研究有效失配，獲得點(diǎn)陣的相干性；

⑤從搖擺曲線(xiàn)的寬化和樣品在掃描過(guò)程中峰位置的位移求得樣品晶片的彎曲度；

⑥從搖擺曲線(xiàn)的半高寬可獲得襯底和膜的結(jié)晶完整性；

⑦從搖擺曲線(xiàn)的計(jì)算機(jī)擬合可得到膜厚和膜的成分隨深度的變化，等等。

此外，利用雙晶衍射儀還可以做倒空間測(cè)繪或衍射空間測(cè)繪，并由測(cè)繪圖形來(lái)分析樣品晶體的完整性。

除此之外，還有掠入射散射和衍射及全反射技術(shù)和三軸晶衍射儀法，此處不作詳細(xì)介紹。