材料常見電鏡制樣方法

TEM樣品制備

樣品形狀（塊材、薄膜、顆粒）、結(jié)構(gòu)性質(zhì)（緊密的、多空的）、化學(xué)性質(zhì)（有機(jī)、無機(jī)）、物理性質(zhì)（軟的、硬的、有延展性的）、電學(xué)性質(zhì)（導(dǎo)體、半導(dǎo)體、非導(dǎo)體）各不相同，如何選擇合適的制樣方法？

常備制樣方法很多，例如：離子減薄、超薄切片、粉碎研磨、聚焦離子束FIB制樣、電解雙噴、散焦離子束，各有優(yōu)缺點，各有局限性，各種方法如何配合使用得到最好的效果？

01離子減薄技術(shù)

原理

離子減薄技術(shù)是在高真空設(shè)備腔體中，利用Ar離子槍發(fā)射一定能量的聚焦Ar離子束（能量可調(diào)）對樣品表面特定區(qū)域進(jìn)行連續(xù)沖擊，實現(xiàn)研磨減薄樣品的方法。離子槍位置相對固定（離子槍角度-Ar離子束入射角Theta可調(diào)），樣品夾持臺具有同心旋轉(zhuǎn)功能（轉(zhuǎn)速可調(diào)），以實現(xiàn)在樣品上較大范圍進(jìn)行減薄。

圖一 離子減薄儀結(jié)構(gòu)示意圖（離子槍轟擊區(qū)域為樣品）

應(yīng)用

1.主要用于制備透射電子顯微鏡的薄膜樣品；
2.可用于金屬、非金屬、半導(dǎo)體、陶瓷、巖石等固體材料的顯微鏡透射樣品制備；

材料試樣的制備

塊狀樣制備

（1）塊狀樣切成約0.3 mm厚的均勻薄片；

（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機(jī)樣品座上的載玻片上；

（3）用超聲波切割機(jī)沖成Ф3 mm 的圓片；

（4）用金剛砂紙機(jī)械研磨到約100 μm厚；

（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70 μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高最終減薄效率；

（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3 mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據(jù)試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數(shù)進(jìn)行減薄；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個過程約5天。

02電解雙噴制樣

適用樣品

雙噴減薄適用制備金屬與部分合金樣品。 ① 不易于腐蝕的裂紋端試樣 ② 非粉末冶金試樣 ③ 組織中各相電解性能相差不大的材料 ④ 不易于脆斷、不能清洗的試樣 。

離子減薄適用制備 ① 不導(dǎo)電的陶瓷樣品 ② 要求質(zhì)量高的金屬樣品 ③ 不宜雙噴電解的金屬與合金樣品。

特點

電解雙噴優(yōu)點：效率高，上手快，即使無任何經(jīng)驗者也可能噴出好樣品缺點：可能對樣品有污染。

離子減薄優(yōu)點：污染小，尤其適用于薄膜，雙相合金，陶瓷等材料缺點：效率低，需要大量的經(jīng)驗才能減好樣品。

03聚焦離子束制樣（FIB）

聚焦離子束技術(shù)（Focused Ion beam，FIB制樣）是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面，實現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性。隨著納米科技的發(fā)展，納米尺度制造業(yè)發(fā)展迅速，而納米加工就是納米制造業(yè)的核心部分，納米加工的代表性方法就是聚焦離子束。近年來發(fā)展起來的聚焦離子束技術(shù)（FIB）利用高強(qiáng)度聚焦離子束對材料進(jìn)行納米加工，配合掃描電鏡（SEM）等高倍數(shù)電子顯微鏡實時觀察，成為了納米級分析、制造的主要方法。目前已廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體集成電路修改、離子注入、切割和故障分析等。

原理

離子源

離子源是聚焦離子束系統(tǒng)的心臟，真正的聚焦離子束始于液態(tài)金屬離子源的出現(xiàn)，液態(tài)金屬離子源產(chǎn)生的離子具有高亮度、極小的源尺寸等一系列優(yōu)點，使之成為絕大多數(shù)聚焦離子束系統(tǒng)的離子源。液態(tài)金屬離子源是利用液態(tài)金屬在強(qiáng)電場作用下產(chǎn)生場致離子發(fā)射所形成的離子源。液態(tài)金屬離子源的基本結(jié)構(gòu)如圖1所示在源制造過程中，將直徑0.5 mm左右的鎢絲經(jīng)過電化學(xué)腐蝕成尖端直徑只有5-10 μm的鎢針，然后將熔融的液態(tài)金屬粘附在鎢針尖上，在外加強(qiáng)電場后，液態(tài)金屬在電場力作用下形成一個極小的尖端（泰勒錐），液態(tài)尖端的電場強(qiáng)度可高達(dá)10^10V/m。在如此高的電場下，液態(tài)表面的金屬離子以場蒸發(fā)的形式逸出表面，產(chǎn)生離子束流。由于液態(tài)金屬離子源的發(fā)射面積極小，盡管只有幾微安的離子電流，但電流密度約可達(dá)106A/cm2，亮度約為20μA/sr。

聚焦離子束系統(tǒng)

聚焦式離子束技術(shù)是利用靜電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微切割技術(shù)，商用FIB系統(tǒng)的粒子束多是從液態(tài)金屬離子源中引出。由于鎵元素具有低熔點、低蒸汽壓以及良好的抗氧化力，因而液態(tài)金屬離子源中的金屬材料多為鎵（Gallium，Ga）。在離子柱頂端外加電場（Suppressor）于液態(tài)金屬離子源，可使液態(tài)金屬或合金形成細(xì)小尖端，再加上負(fù)電場（Extractor）牽引尖端的金屬或合金，從而導(dǎo)出離子束，然后通過靜電透鏡聚焦，經(jīng)過一連串可變化孔徑（Automatic Variable Aperture，AVA）可決定離子束的大小，而后用質(zhì)量分析器篩選出所需要的離子種類，最后通過八極偏轉(zhuǎn)裝置及物鏡將離子束聚焦在樣品上并掃描，離子束轟擊樣品，產(chǎn)生的二次電子和離子被收集并成像或利用物理碰撞來實現(xiàn)切割或研磨。

聚焦離子束技術(shù)（FIB）可解決的問題

（1）在IC生產(chǎn)工藝中，發(fā)現(xiàn)微區(qū)電路蝕刻有錯誤，可利用FIB的切割，斷開原來的電路，再使用定區(qū)域噴金，搭接到其他電路上，實現(xiàn)電路修改，最高精度可達(dá)5 nm。

（2）產(chǎn)品表面存在微納米級缺陷，如異物、腐蝕、氧化等問題，需觀察缺陷與基材的界面情況，利用FIB就可以準(zhǔn)確定位切割，制備缺陷位置截面樣品，再利用SEM觀察界面情況。

（3）微米級尺寸的樣品，經(jīng)過表面處理形成薄膜，需要觀察薄膜的結(jié)構(gòu)、與基材的結(jié)合程度，可利用FIB切割制樣，再使用SEM觀察。