鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

透射電子顯微鏡(TEM-EDS)掃描電子顯微鏡(FESEM-EDS)球差電鏡激光共聚焦顯微鏡(LSCM)原子力顯微鏡(AFM)電子探針儀(EPMA)金相顯微鏡電子背散射衍射儀(EBSD)臺(tái)階儀,膜厚儀,探針接觸式輪廓儀,3D輪廓儀工業(yè)CT白光干涉儀(非接觸式3D表面輪廓儀)電鏡測(cè)試FIB制樣離子減薄制樣冷凍超薄切片制樣樹(shù)脂包埋制樣(生物制樣)液氮脆斷制樣金網(wǎng)鉬網(wǎng)銅網(wǎng)超薄碳膜微柵制樣電鏡制樣X射線光電子能譜分析儀(XPS)紫外光電子能譜(UPS)俄歇電子能譜(AES)X射線衍射儀(XRD)X射線散射儀SAXS/WAXSX射線殘余應(yīng)力分析儀X射線熒光光譜分析儀(XRF)電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)紫外可見(jiàn)反射儀(DRS)拉曼光譜(RAMAN)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV)圓二色譜(CD)傅里葉變換紅外光譜分析儀(FTIR)吡啶紅外(DRIFTS)單晶衍射儀穆斯堡爾光譜儀穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜分析儀(PL)原子吸收分光光度計(jì)原子熒光光度計(jì)(AFS)三維熒光 /熒光分光光度計(jì)紅外熱成像儀霧度儀旋光儀橢偏儀光譜測(cè)試電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)電噴霧離子化質(zhì)譜儀(ESI-MS)頂空-固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS -SPME -GC -MS)二次離子質(zhì)譜(SIMS)基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOF)裂解氣質(zhì)聯(lián)用儀(PY-GC-MS)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)同位素質(zhì)譜儀液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)質(zhì)譜測(cè)試差示掃描量熱儀(DSC)熱重分析儀(TGA)熱分析聯(lián)用儀(DSC-TGA)靜態(tài)/動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(TMA/DMA)熱重紅外聯(lián)用儀(TG-IR)熱重紅外質(zhì)譜聯(lián)用儀(TG-IR-MS)熱重紅外氣相質(zhì)譜聯(lián)用(TG-IR-GC-MS)紅外熱成像儀激光導(dǎo)熱儀錐形量熱儀(CONE)熱譜測(cè)試電子順磁共振波譜儀(EPR、ESR)固體核磁共振儀(NMR)液體核磁共振儀(NMR)微波網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀/矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀核磁順磁波譜測(cè)試比表面及孔徑分析儀(BET)表面張力儀(界面張力儀)高壓吸附儀化學(xué)吸附儀(TPD TPR)接觸角測(cè)量?jī)x納米壓痕儀壓汞儀(MIP)表界面物性測(cè)試氣相色譜儀(GC)高效液相色譜儀(HPLC)離子色譜儀(IC)凝膠色譜儀(GPC)液相色譜(LC)色譜測(cè)試電導(dǎo)率儀電化學(xué)工作站腐蝕測(cè)試儀介電常數(shù)測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀自動(dòng)電位滴定儀電化學(xué)儀器測(cè)試Zeta電位儀工業(yè)分析激光粒度儀流變儀密度測(cè)定儀納米粒度儀邵氏 維氏 洛氏硬度計(jì)有機(jī)鹵素分析儀(F,Cl,Br,I,At,Ts)有機(jī)元素分析儀(EA)粘度計(jì)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)土壤分析測(cè)試植物分析測(cè)試其他測(cè)試同步輻射GIWAXS GISAXS同步輻射XRD,PDF,SAXS同步輻射吸收譜-高能機(jī)時(shí)同步輻射吸收譜之軟X射線同步輻射吸收譜之硬X射線同步輻射聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)礦物定量分析系統(tǒng)MLA球差校正透射電子顯微鏡高端電鏡類原位XPS測(cè)試原位EBSD(in situ -EBSD)原位紅外原位掃描電子顯微鏡(in-situ-SEM)原位透射電子顯微鏡高端原位測(cè)試飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)輝光放電光譜(GD-OES MS)三維原子探針(APT)高端質(zhì)譜類Micro/Nano /工業(yè)CT飛秒瞬態(tài)吸收光譜儀(fs-TAS)掃描隧道顯微鏡深能級(jí)瞬態(tài)譜儀正電子湮滅壽命譜儀其他XPS數(shù)據(jù)分析XRD全巖黏土分析表面成分分析技術(shù)-XPS測(cè)試分析常規(guī)XRD數(shù)據(jù)分析成分指紋分析技術(shù)-紅外測(cè)試分析二維紅外光譜技術(shù)紅外(IR)數(shù)據(jù)分析拉曼數(shù)據(jù)分析三維熒光數(shù)據(jù)分析圓二色譜(CD)數(shù)據(jù)分析成分含量分析EPR/ESR數(shù)據(jù)分析VSM數(shù)據(jù)分析電化學(xué)數(shù)據(jù)分析矢量網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)分析電磁分析CT數(shù)據(jù)分析X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)普(XAFS)數(shù)據(jù)分析穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)分析小角散射(SAXS/WAXS)數(shù)據(jù)分析高端測(cè)試分析固體核磁數(shù)據(jù)分析液體核磁(NMR)測(cè)試+分析一體化液體核磁(NMR)數(shù)據(jù)分析化學(xué)結(jié)構(gòu)分析EBSD數(shù)據(jù)分析TEM數(shù)據(jù)分析單晶XRD數(shù)據(jù)分析晶體結(jié)構(gòu)確證技術(shù)-XRD精修XRD定性定量分析晶體結(jié)構(gòu)分析BET數(shù)據(jù)分析其它數(shù)據(jù)分析需求熱分析數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析作圖其他數(shù)據(jù)分析半導(dǎo)體激光器模擬發(fā)光二極管仿真光電探測(cè)器仿真太陽(yáng)能電池仿真半導(dǎo)體器件仿真表面能差分密度磁矩單原子催化電荷密度電解水制氫反應(yīng)(HER)費(fèi)米面(fermi surface)電子局域化函數(shù)(electron localization function)第一性原理分子模擬量子化學(xué)相分析有限元模擬常規(guī)理化-水樣常規(guī)理化-土樣/沉積物常規(guī)理化-氣體常規(guī)理化-植物/蔬果/農(nóng)作物常規(guī)理化-食品常規(guī)理化-肥料/飼料常規(guī)理化-巖礦常規(guī)理化-垃圾常規(guī)理化-職業(yè)衛(wèi)生常規(guī)理化-其它常規(guī)理化項(xiàng)目纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量bcr形態(tài)順序提取/tessier五步提取法土壤水體抗生素微塑料微生物磷脂脂肪酸(PLFA)非標(biāo)理化-其它非標(biāo)理化項(xiàng)目穩(wěn)定同位素放射性同位素同位素-其它金屬同位素同位素多糖的單糖組成測(cè)定可溶性寡糖定量土壤氨基糖多糖全套分析多糖甲基化植物糖化學(xué)-常規(guī)指標(biāo)糖化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用LCMS高效液相色譜HPLC氣相色譜GC氣質(zhì)聯(lián)用GCMS全二維氣質(zhì)GC×GC-MS氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀(GC-IMS)液相色譜-原子熒光聯(lián)用(LC-AFS)制備型HPLC色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(LC-ICPMS)色譜質(zhì)譜DOM(FT- ICR- MS)水質(zhì)NOM(LC-OCD-OND)DOM(FT-ICR-MS)數(shù)據(jù)分析環(huán)境高端電池產(chǎn)品整體解決方案正極顆粒表面微觀形貌正極顆粒物截面形貌與元素三元正極顆粒循環(huán)前后晶界裂紋正極顆粒摻雜元素分布正極顆粒截面元素分布和晶格表征正極極片原位晶相分析正極極片截面元素分布和晶格表征正極表面CEI膜測(cè)試方法XPS正極極片截面微觀形貌觀察和元素分布正極極片CEI膜成分分析與厚度測(cè)定正極極片介電常數(shù)正極極片浸潤(rùn)性正極極片包覆層觀察正極極片雜質(zhì)含量測(cè)定正極極片氧空位測(cè)定負(fù)極顆粒表面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極顆粒截面微觀形貌觀察和元素分布石墨類型判定負(fù)極顆粒粒徑分析負(fù)極極片孔洞分析負(fù)極顆粒包覆層觀察負(fù)極顆粒羥基含量測(cè)定負(fù)極極片包覆層觀察負(fù)極表面SEI膜分析XPS法負(fù)極極片SEI膜成分分析與厚度測(cè)定負(fù)極極片截面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極極片石墨碳和無(wú)定型碳比例隔膜表面微觀形貌觀察隔膜循環(huán)前后孔徑變化質(zhì)子交換膜形貌(厚度)觀察 CP+SEM質(zhì)子交換膜雜質(zhì)元素電池循環(huán)后鼓包氣電池循環(huán)后爆炸氣鋰電池極片和集流體間的粘結(jié)強(qiáng)度三元正極材料NCM比例燃料電池-整體解決方案電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目正極材料-PH值正極材料-比表面積正極材料-磁性異物正極材料-化學(xué)成分正極材料-晶體結(jié)構(gòu)正極材料-粒徑分布正極材料-首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率正極材料-水分含量正極材料-松裝密度正極材料-未知物分析正極材料-形貌,厚度與結(jié)構(gòu)正極材料-壓實(shí)密度正極材料-振實(shí)密度電池產(chǎn)品-正極材料負(fù)極材料-PH值負(fù)極材料-比表面積負(fù)極材料-層間距 石墨化度負(fù)極材料成分分析負(fù)極材料-磁性異物負(fù)極材料-粉末壓實(shí)密度負(fù)極材料-固定碳含量負(fù)極材料-化學(xué)成分負(fù)極材料-粒徑分布負(fù)極材料-石墨鑒定負(fù)極材料-水分負(fù)極材料-限用物質(zhì)含量負(fù)極材料-形貌與結(jié)構(gòu)負(fù)極材料-陰離子的測(cè)定負(fù)極材料-有機(jī)物含量負(fù)極材料-真密度負(fù)極材料-振實(shí)密度負(fù)極顆粒-石墨取向性(OI值)首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率電池產(chǎn)品-負(fù)極材料電解液-電導(dǎo)率電解液-化學(xué)元素含量電解液-密度電解液-水分含量電解液-未知物分析電解液-游離酸(HF含量)電池產(chǎn)品-電解液電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-隔膜
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X射線光電子能譜儀(XPS測(cè)試)的儀器結(jié)構(gòu)和使用方法

 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2021-11-29 13:57作者:鑠思百檢測(cè)來(lái)源:鑠思百檢測(cè)

XPS測(cè)試儀器設(shè)計(jì)與最早期的實(shí)驗(yàn)儀器相比,有了非常明顯的進(jìn)展,但是所有的現(xiàn)代XPS測(cè)試儀器都基于相同的構(gòu)造:進(jìn)樣室、超高真空系統(tǒng)、X射線激發(fā)源、離子源、電子能量分析器、檢測(cè)器系統(tǒng)、荷電中和系統(tǒng)及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)等組成。這些部件都包含在一個(gè)超高真空(Ultra High Vacuum,簡(jiǎn)稱為UHV)封套中,通常用不銹鋼制造,一般用μ金屬作電磁屏蔽。下面對(duì)儀器各部件構(gòu)造及功能進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。

圖1是 美國(guó)Thermo ESCALAB 250XI 型多功能電子能譜儀的外形圖。

X射線光電子能譜儀(XPS)儀器圖片.jpg

一、超高真空系統(tǒng)

超高真空系統(tǒng)是進(jìn)行現(xiàn)代表面分析及研究的主要部分。XPS譜儀的激發(fā)源,樣品分析室及探測(cè)器等都安裝在超高真空系統(tǒng)中。通常超高真空系統(tǒng)的真空室由不銹鋼材料制成,真空度優(yōu)于1×10-9 托。在X射線光電子能譜儀中必須采用超高真空系統(tǒng),原因是(1)使樣品室和分析器保持一定的真空度,減少電子在運(yùn)動(dòng)過(guò)程中同殘留氣體分子發(fā)生碰撞而損失信號(hào)強(qiáng)度;(2) 降低活性殘余氣體的分壓。因在記錄譜圖所必需的時(shí)間內(nèi),殘留氣體會(huì)吸附到樣品表面上,甚至有可能和樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而影響電子從樣品表面上發(fā)射并產(chǎn)生外來(lái)干擾譜線。

一般XPS采用三級(jí)真空泵系統(tǒng)。前級(jí)泵一般采用旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵或分子篩吸附泵,極限真空度能達(dá)到10-2Pa;采用油擴(kuò)散泵或分子泵,可獲得高真空,極限真空度能達(dá)到10-8Pa;而采用濺射離子泵和鈦升華泵,可獲得超高真空,極限真空度能達(dá)到10-9Pa。這幾種真空泵的性能各有優(yōu)缺點(diǎn),可以根據(jù)各自的需要進(jìn)行組合?,F(xiàn)在新型X射線光電子能譜儀,普遍采用機(jī)械泵-分子泵-濺射離子泵-鈦升華泵系列,這樣可以防止擴(kuò)散泵油污染清潔的超高真空分析室。標(biāo)準(zhǔn)的AXIS Ultra DLD就是利用這樣的泵組合。樣品處理室(Smaple Treatment Center,簡(jiǎn)稱為STC)借助于一個(gè)為油擴(kuò)散泵所后備的渦輪分子泵進(jìn)行抽真空。樣品分析室(Sample Analysis Center,簡(jiǎn)稱為SAC)借助于一個(gè)離子泵和附加于其上的鈦升華泵(TSP)來(lái)抽空。

二、快速進(jìn)樣室

為了保證在不破壞分析室超高真空的情況下能快速進(jìn),X射線光電子能譜儀多配備有快速進(jìn)樣室。快速進(jìn)樣室的體積很小,以便能在40~50分鐘內(nèi)能達(dá)到10-7托的高真空。

三、X射線激發(fā)源

XPS中最簡(jiǎn)單的X射線源,就是用高能電子轟擊陽(yáng)極靶時(shí)發(fā)出的特征X射線。通常采用Al Kα(光子能量為1486.6eV)和Mg Kα(光子能量為1253.8eV)陽(yáng)極靶,它們具有強(qiáng)度高,自然寬度?。ǚ謩e為830meV和680meV)的特點(diǎn)。這樣的X 射線是由多種頻率的X 射線疊加而成的。為了獲得更高的觀測(cè)精度,實(shí)驗(yàn)中常常使用石英晶體單色器(利用其對(duì)固定波長(zhǎng)的色散效果),將不同波長(zhǎng)的X射線分離,選出能量最高的X射線。這樣做有很多好處,可降低線寬到0.2 eV,提高信號(hào)/本底之比,并可以消除X射線中的雜線和韌致輻射。但經(jīng)單色化處理后,X射線的強(qiáng)度大幅度下降。

四、離子源

離子源是用于產(chǎn)生一定能量、一定能量分散、一定束斑和一定強(qiáng)度的離子束。在XPS中,配備的離子源一般用于樣品表面清潔和深度剖析實(shí)驗(yàn)。在XPS譜儀中,常采用Ar離子源。它是一個(gè)經(jīng)典的電子轟擊離子化源,氣體被放入一個(gè)腔室并被電子轟擊而離子化。Ar離子源又可分為固定式和掃描式。固定式Ar離子源,將提供一個(gè)使用靜電聚焦而得到的直徑從125μm到mm量級(jí)變化的離子束。由于不能進(jìn)行掃描剝離,對(duì)樣品表面刻蝕的均勻性較差,僅用作表面清潔。對(duì)于進(jìn)行深度分析用的離子源,應(yīng)采用掃描式Ar離子源,提供一個(gè)可變直徑(直徑從35μm到mm量級(jí))、高束流密度和可掃描的離子束,用于精確的研究和應(yīng)用。

五、荷電中和系統(tǒng)

用XPS測(cè)定絕緣體或半導(dǎo)體時(shí),由于光電子的連續(xù)發(fā)射而得不到足夠的電子補(bǔ)充,使得樣品表面出現(xiàn)電子“虧損”,這種現(xiàn)象稱為“荷電效應(yīng)”。 荷電效應(yīng)將使樣品出現(xiàn)一個(gè)穩(wěn)定的表面電勢(shì)VS,它對(duì)光電子逃離有束縛作用,使譜線發(fā)生位移,還會(huì)使譜鋒展寬、畸變。因此XPS中的這個(gè)裝置可以在測(cè)試時(shí)產(chǎn)生低能電子束,來(lái)中和試樣表面的電荷,減少荷電效應(yīng)。

六、能量分析器

能量分析器的功能是測(cè)量從樣品中發(fā)射出來(lái)的電子能量分布,是X射線光電子能譜儀的核心部件。常用的能量分析器,基于電(離子)在偏轉(zhuǎn)場(chǎng)(常用靜電場(chǎng)而不再是磁場(chǎng))或在減速場(chǎng)產(chǎn)生的勢(shì)壘中的運(yùn)動(dòng)特點(diǎn)。通常,能量分析器有兩種類型,半球型分析器和筒鏡型能量分析器。 半球型能量分析器由于對(duì)光電子的傳輸效率高和能量分辯率好等特點(diǎn),多用在XPS譜儀上。 而筒鏡型能量分析器由于對(duì)俄歇電子的傳輸效率高,主要用在俄歇電子能譜儀上。對(duì)于一些多功能電子能譜儀,由于考慮到XPS和AES的共用性和使用的側(cè)重點(diǎn),選用能量分析器的主要依據(jù)是哪一一種分析方法為主。以XPS為主的采用半球型能量分析器,而以俄歇為主的則采用筒鏡型能量分析器。

七、檢測(cè)器系統(tǒng)

光電子能譜儀中被檢測(cè)的電子流非常弱,一般在10-13A/s~10-19A/s,所以現(xiàn)在多采用電子倍增器加計(jì)數(shù)技術(shù)。電子倍增器主要有兩種類型:?jiǎn)瓮ǖ离娮颖对銎骱投嗤ǖ离娮訖z測(cè)器。單通道電子倍增器可有106~109 倍的電子增益。為提高數(shù)據(jù)采集能力,減少采集時(shí)間,近代XPS譜儀越來(lái)越多地采用多通道電子檢測(cè)器。最新應(yīng)用于光電子能譜儀的延遲線檢測(cè)器(Delay Line Detector,簡(jiǎn)稱為DLD),采用多通道電子檢測(cè)器,尤其在微區(qū)(10μm左右)分析時(shí),可以大大提高收譜和成像的靈敏度。

八、成像XPS

表面分析時(shí)的成像XPS可以提供表面相鄰區(qū)中空間分布的元素和化學(xué)信息。對(duì)使用其他表面技術(shù)難以分析的樣品而言,成像XPS是特別有用途的。這包括從微米到毫米尺度范圍內(nèi)非均勻材料、絕緣體、電子束轟擊下易損傷的材料或要求了解化學(xué)態(tài)在其中如何分布的材料。在成像XPS中,除了提供元素和化學(xué)態(tài)分布外,還能用于標(biāo)出覆蓋層稠密度,以估算X射線或離子束斑大小和位置,或檢驗(yàn)儀器中電子光學(xué)孔徑的準(zhǔn)直。因而成像XPS成為能得到空間分布信息的常規(guī)應(yīng)用方法。

XPS成像把小面積能譜的接收與非均質(zhì)樣品的光電子成像結(jié)合起來(lái),可以在接近15μm的空間分辨率下通過(guò)連續(xù)掃描的方法采集。商品化的儀器現(xiàn)在組合了成像和小束斑譜采集的能力,能夠在微米尺度上進(jìn)行微小特征的表面化學(xué)分析。該技術(shù)的未來(lái)方向是在更小的區(qū)域內(nèi)達(dá)到更高的計(jì)數(shù)率,將XPS成像推向真正的亞微米化學(xué)表征技術(shù)。

九、數(shù)據(jù)系統(tǒng)

X射線電子能譜儀的數(shù)據(jù)采集和控制十分復(fù)雜,涉及大量復(fù)雜的數(shù)據(jù)的采集、儲(chǔ)存、分析和處理。數(shù)據(jù)系統(tǒng)由在線實(shí)時(shí)計(jì)算機(jī)和相應(yīng)軟件組成。鑠思百檢測(cè)在線計(jì)算機(jī)可對(duì)譜儀進(jìn)行直接控制并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)采集和處理。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可由數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)進(jìn)行一定的數(shù)學(xué)和統(tǒng)計(jì)處理,并結(jié)合能譜數(shù)據(jù)庫(kù),獲取對(duì)檢測(cè)樣品的定性和定量分析知識(shí)。常用的數(shù)學(xué)處理方法有譜線平滑,扣背底,扣衛(wèi)星峰,微分,積分,準(zhǔn)確測(cè)定電子譜線的峰位、半高寬、峰高度或峰面積(強(qiáng)度),以及譜峰的解重疊(Peak fitting)和退卷積,譜圖的比較等。當(dāng)代的軟件程序包含廣泛的數(shù)據(jù)分析能力,復(fù)雜的峰型可在數(shù)秒內(nèi)擬合出來(lái)。


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