BET測(cè)試問題整理(1) 二維碼
發(fā)表時(shí)間:2022-04-24 08:30作者:鑠思百檢測(cè)來源:鑠思百檢測(cè) BET測(cè)試-通過脫附數(shù)據(jù)(dv/dw)得到的孔分布均在3.5-4nm之間,做了好幾個(gè)樣品,孔分布基本都在這個(gè)區(qū)間內(nèi),感覺很奇怪,忽然想到了大家談到的脫附作圖中出現(xiàn)假峰的問題,假峰也是在4nm左右出現(xiàn),此時(shí),感到很疑惑,Q:我們是應(yīng)該用吸附的數(shù)據(jù)還是用脫附的數(shù)據(jù)來做BET孔分布圖形呢? 普遍說法認(rèn)為脫附過程更接近純粹的物理過程,所以多數(shù)人會(huì)采用脫附數(shù)據(jù)來做分析。但是這個(gè)選取在學(xué)術(shù)上還沒有定論。要想得到比較真實(shí)的結(jié)果,最好用吸附和脫附數(shù)據(jù)做一下對(duì)比,并且結(jié)合其他計(jì)算模型比較分析。另,你說的應(yīng)該是bjh孔分布吧。bet是比表面分析模型。 測(cè)的材料的BET。返回的數(shù)據(jù)有吸附數(shù)據(jù)脫附數(shù)據(jù),還有一個(gè)多點(diǎn)BET數(shù)據(jù)。這里面都有比表面積但是數(shù)據(jù)不同,另外吸附和脫附還有平均孔徑,到底應(yīng)該怎么用?用哪個(gè)? 比表面積一般使用多點(diǎn)bet比表面積,(有些文獻(xiàn)上mof材料會(huì)采用朗格繆爾比表面積),孔徑分布一般采用吸附數(shù)據(jù)計(jì)算出來的。 最近做了幾組條件實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)樣品BET孔結(jié)構(gòu)不知如何取舍其中一個(gè)樣品的 BJH 脫附平均孔徑為26nm, 吸附平均孔徑為55nm.該用哪一個(gè)呢?好像超出了介孔分析的有效范圍 ,是不是該做個(gè)壓汞分析了? 當(dāng)然用吸附數(shù)據(jù)啊,脫附有假峰的很多人都說用脫附,其實(shí)是沒有理解清,他們說的脫附是說用脫附模型來計(jì)算吸附量的,所以一般已吸附數(shù)據(jù)為準(zhǔn)。 測(cè)試的結(jié)果報(bào)告中給出的平均孔徑為17納米左右,審稿人的問題是我的材料的孔徑分布組要在50nm和3nm左右,但是平均孔徑為什么是17nm。我需要如何解釋呢, 1.有些情況脫附支計(jì)算會(huì)出現(xiàn)假峰。如果你做出來的吸附支和脫附支計(jì)算峰型是一樣的,那么可以取脫附支算。如果脫附支有個(gè)很尖銳的峰,之后又有其他峰,而吸附支得到的峰比較平緩,那那個(gè)尖峰有可能就是假峰??梢杂肗LDFT計(jì)算比較好。 2.審稿人說的孔徑和你說的平均孔徑不是一個(gè)概念。審稿人說的的孔徑是最可幾孔徑(孔最集中的地方),也就是孔徑分布圖中出現(xiàn)峰的地方,你自己可以看下,是不是在3nm處是有一個(gè)谷包。50nm處對(duì)應(yīng)最高峰,也就是材料主要有3nm的孔和50nm的孔。 測(cè)得BET脫附曲線和吸附曲線有交叉,怎么回事?是儀器問題?還是材料本身性質(zhì)導(dǎo)致呢? 這種現(xiàn)象一般是儀器原因造成的,但吸附量比較小,像這種樣子也算正常,下次做這種小吸附量的樣品可以加大樣品用量。 BET數(shù)據(jù)結(jié)果吸附分支和脫附分支相交,這是為什么呀?是樣品的關(guān)系嗎?![]() 應(yīng)該是樣品的問題,預(yù)處理不干凈。 樣品沒有真空干燥吧,都是經(jīng)過干燥后去測(cè)的。 請(qǐng)問BET和BJH分別是什么?為什么經(jīng)常和比表面積、吸附、脫附之類的詞語在一起?BET、BJH是三個(gè)人姓名首字母的簡(jiǎn)稱,如朗格繆爾等,他們提出了單層吸附和多層吸附的理論?;谶@些理論可以對(duì)材料的表面積、孔結(jié)構(gòu)分布等性狀指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。吸附和脫附是指測(cè)試介質(zhì)如液氮和待測(cè)材料表面結(jié)合情況。 BET測(cè)定比表面積時(shí),脫附曲線在吸附曲線下方,且為負(fù)值1.可能是漏氣或者液氮里有雜質(zhì) 2.有用氧化鋁做對(duì)照,出來的曲線也是這樣的,應(yīng)該不是樣品問題 3.這個(gè)可能原因比較多,需要一個(gè)個(gè)的排除,有的樣品測(cè)試,會(huì)出現(xiàn)這種吸脫附曲線類型。 做完BET發(fā)現(xiàn)吸脫附曲線不閉合,求幫助!1.樣品量再大一點(diǎn) 2.材料是多少度焙燒的?有沒有前處理?可能是材料本身沒有預(yù)處理完全,有點(diǎn)東西在脫附時(shí)跑出了。 |