AFM（原子力顯微鏡） 應用之特殊模式應用簡介

AFM（原子力顯微鏡） 應用之特殊模式應用簡介

1 力曲線

在基底上Ramp，設置參數(shù)得到力曲線，曲線橫坐標是探針和樣本之間的相對距離變化，縱坐標是探針與樣品之間的作用力，藍線是探針壓入樣品曲線(approach)，紅線是離開樣品的曲線（retrace）?？v坐標線顯示的就是兩個原子之間（探針與樣品之間）的作用力隨著距離變化的一個情況，它有兩個分量，一個是正值的分量，一個是負值的分量，正值代表斥力，負值代表吸引力。

通過力曲線分析可以獲得：

峰值力（探針樣品最大作用力）：peak force；

吸附力（探針樣品最小作用力）：adhesion；

楊氏模量：YM；

探針樣品形變量：deformation；

能量耗散（often-work of adhesion）：dissipation；

彈性模量：在曲線上當探針接觸樣品產生斥力時，探針下降的距離與力的關系成線性，利用這段規(guī)律可以模擬計算出樣品表面的彈性模量；

黏附力：在探針離開樣品過程中，發(fā)生黏附力的牽扯，利用曲線最低點可以得到樣品表面黏附力的大??；

粘附功：曲線重疊區(qū)域的積分，用積分算粘附力做的功。

力曲線分析

2 靜電力顯微鏡（Electric force microscopy,EFM）   

基于Tapping Mode 模式發(fā)展而來，利用導電的探針與樣品的靜電相互作用來探測樣品表面的靜電力梯度，表征樣品表面的靜電勢能，電荷分布及電荷運輸?shù)取?/p>

測試時，探針對每一行進行2次掃描。第一次，輕敲模式得到樣品表面的起伏，探測樣品的形貌。第二次探針抬起100-200nm，按照樣品表面起伏的軌跡，探針不接觸樣品表面，不受探針與表面之間短程的斥力影響，也不受表面形貌的影響，主要受到探針和樣品表面之間靜電的作用，引起振幅和相位的變化，記錄第二次掃描的相位和振幅的變化，得到表面的靜電力梯度，通過二次成像的模式進行測試。

樣品形貌和靜電力梯度圖

3 開爾文探針力顯微鏡（Kelvin ProbeForceMicroscopy, KPFM）

開爾文探針力顯微鏡在獲得樣品表面形貌的基礎上可同時得到表面功函數(shù)或表面勢。開爾文探針力顯微鏡和靜電力顯微鏡的主要差異在于開爾文探針力顯微鏡在探針或樣品上施加補償電壓，通過專用反饋控制電路實時調整該補償電壓使得探針和樣品之間的靜電力為零，從而定量測得樣品表面的局域電勢。

樣品的主形貌和對應電勢分布圖

4 磁力顯微鏡（Magnetic Force Microscopy, MFM）

基于Tapping Mode模式發(fā)展而來，原理與靜電力顯微鏡相似，利用磁性探針檢測磁性材料表面的磁作用力，獲得表面磁力分布，磁疇結構等信息，用于半導體，磁性納米顆粒等具有磁學性能的材料研究，也是二次成像模式。

樣品的主形貌和磁力梯度圖

5 壓電響應顯微鏡（PFM）

用于納米尺度上研究壓電材料、鐵電材料、以及多鐵材料的表面電勢及壓電響應的測量，主要檢測樣品的在外加激勵電壓下的電致形變量。通過向鐵電樣品施加交流電壓，在表面上會產生與交流頻率相同頻率的微小振動，作為對鐵電體壓電特性的響應，因此，該振動被測量為AFM 懸臂梁撓度的變化。使用鎖定放大器，與施加的電壓的相位同步地檢測來自懸臂振動的信號，并從相位信息獲得有關鐵電樣品極化方向的信息，下圖展示的是PZT薄膜的電滯回線。

PFM測試的PZT薄膜的電滯回線

6 導電原子力顯微鏡

接觸模式導電原子力顯微鏡

接觸模式下，給導電探針和樣品間施加直流電壓，測量電流。利用導電力顯微鏡同時得到掃描區(qū)域的高度形貌圖及電流分布圖像, 更可進一步的于特定的點上取得IV 曲線。

接觸模式測試的電流分布和IV曲線

Peakforce Tuna 模式導電原子力顯微鏡

這是 Bruker 公司推出的最新一代導電原子力顯微鏡測量模式。在普通的導電原子力顯微鏡測量時，均采用的是接觸模式，導電探針的導電層磨損非常快，從而導致結果不理想，重復性比較差，并且對于軟的樣品，附著力不強的樣品，和垂直放置的柱狀樣品無法進行測量。而Peakforce Tuna由于采用了最新的Peakforce Tapping模式來進行導電性能測試，從而克服了接觸模式帶來的問題，可對非常軟的樣品，附著力差的樣品和垂直放置的柱狀樣品進行高分辨率電流成像。

Peakforce Tuna模式測試的電流分布圖

7 楊氏模量/模量分布

一般地講，對彈性體施加一個外界作用力，彈性體會發(fā)生形狀的改變 (稱為"形變")，"彈性模量"的一般定義是:單向應力狀態(tài)下應力除以該方向的應變。

楊氏模量就是從力曲線里擬合得到的，由于楊氏模量擬合時需要探針的實際曲率半徑，所以需要特定的模塊或者特定的探針來得到這個值，對于布魯克儀器來說，一般買設備的時候可以配一個QNM的模塊，專門測試模量，彈性模量是測試多個點的力曲線后然后擬合得到的圖，可以反應樣品中模量的分布。

樣品的模量分布

AFM小知識

1.樣品導電性不好，需要噴金嗎？
答：AFM對樣品表面的導電性沒有要求，可以測導電的和不導電的。

2. AFM可以分析材料的親疏水性嗎？如何判斷？
答：可以分析，需要用液下模式。

3.AFM和MFM都可以出形貌圖，這兩種有什么區(qū)別？以哪個為準？
答：AFM出的圖是形貌圖，MFM出的圖是抬起模式相圖也就是磁疇分布圖，在分析相圖時需要對比形貌圖，分析兩者之間的差異從而得到磁分布的信息。

4.測量樣品起伏度有極限值嗎？
答：有極限值，最好1微米之內，5微米以內根據(jù)樣品性質用輕敲模式掃描時降低掃描1速度可以實現(xiàn)，大于5微米的樣品不建議使用AFM進行測試。

5. 樣品尺寸較大，微米級的可以測嗎？檢測有必要嗎？
答：樣品尺寸橫向大小微米級的可以使用AFM測試，根據(jù)你想得到的材料信息來判斷有沒有檢測的必要，如果微米級起伏根據(jù)第4條回答來判斷。

6.AFM力曲線中位移-力曲線和距離-力曲線如何轉化？轉化過程中需要注意哪些細節(jié)？
答：F-Z轉換成F-D曲線可以在分析軟件中修改，將display mode改為Force vs sep就可以直接轉換。

7.樣品是粉末，疏松度十分疏松，測量時，會不會因為粉末疏松，測不了??？
答：一般粉末樣品需要分散到硅片或云母表面測試。

8.測量時，探針會不會將表面形貌破壞??？
答：樣品較軟時采用峰值力輕敲模式掃描，將力設置小一些就不會對表面形貌造成破壞。

9.磁學MFM測量探針的鍍層是Co的話，Co易氧化，如何保存？
答：一般是Co-Cr的鍍層，不會被氧化，沒有特殊保存要求。

10.AFM掃描過程中，力曲線反應的是什么物理圖像？
答：力曲線反應的是樣品與探針之間的作用力。

11.MESP針最大磁場可以加到多大？
答：MESP的探針矯頑力在400Oe，測試的樣品磁性較強時建議使用高矯頑力的探針或者低磁矩探針。

12.有鍍層的針會不會更粗一些？
答：不會，一般探針針尖在2nm，鍍層可以鍍的厚度很薄，可以忽略。

13.AFM圖上出現(xiàn)波紋狀結構是什么原因呢？
答：AFM圖上出現(xiàn)波紋考慮是激光干涉或機械振動，可以根據(jù)條紋的數(shù)量確定是高頻還是低頻噪聲，激光干涉的話需要重新調節(jié)激光的位置，機械振動的話檢查氣浮臺和真空吸附開關有沒有打開。

14.電化學原子力顯微鏡是哪種？
答：將接觸式的原子力顯微鏡用于電解質溶液研究電極的表面形貌，其力的作用原理與大氣中的AFM相同。

溫馨提示

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