透射電鏡形貌與高分辨的關(guān)系

大多數(shù)人對高分辨有所誤解，以為直接將倍率放大就可以獲得高分辨像，雖然從操作動(dòng)作的主線來說確實(shí)如此，但其實(shí)并不盡然。至于想當(dāng)然的將低倍下形貌分析稱為低分辨測試，是對電鏡分析方法和理論的無知。倍率放大的過程對電鏡自身的分辨率其實(shí)沒有影響，受影響的是圖像在接收器（現(xiàn)在一般就是CCD相機(jī)）上的展布范圍。同樣的信息，展布范圍越大，其細(xì)節(jié)越容易被人眼識別。就好像把東西拿近了會感覺看得更清楚，一般人就以為這時(shí)圖像分辨率更高，這是一種誤解。

高分辨像的學(xué)名是相位襯度像，是穿過晶體樣品的透射電子和衍射電子因光程差而產(chǎn)生的干涉圖像，因其與晶體原子排列有相當(dāng)大的關(guān)系，可以用于分析晶體結(jié)構(gòu)。對于非晶樣品來說，其圖像是雜亂的斑點(diǎn)，沒有特殊意義，因此較少使用。

高分辨測試的前置條件：在獲得相位襯度像的過程中，首先要注意的是厚度，厚度過大將使衍射過程過于復(fù)雜，引起光程差圖像改變，從而高分辨像失真，難以解釋。這個(gè)厚度通常僅在20納米之內(nèi)。

其次，是樣品化學(xué)穩(wěn)定性。電子束是高能粒子流，攜帶的能量足以使很多物質(zhì)發(fā)生變化，尤其是會破壞鍵能較低的化學(xué)鍵。倍率越高，束流越集中，破壞力越強(qiáng)。鍵能越低，破壞速度越快。比如片層狀氮碳，在低能量密度的低倍形貌觀察時(shí)常?？梢杂^察到結(jié)晶特征，但是一旦放大到高分辨狀態(tài)，晶體結(jié)構(gòu)就被破壞，以至于無法觀察高分辨像；

再比如MOF，在常規(guī)電鏡里，即使是形貌觀察，基本上看到的時(shí)候就已經(jīng)破壞了，觀察不到晶體結(jié)構(gòu)。

第三，是觀察角度。好比從百葉窗中對外看，葉片角度不合適的時(shí)候，你是看不到圖像的。晶體的晶面也是如此。能觀察到完美晶面效果的方向都是晶體的晶帶方向，而由于復(fù)雜的波函數(shù)影響，通常偏差超過1至2度，就會導(dǎo)致該晶面圖像消失。

因此，對于隨機(jī)散布的顆粒來說，能不能觀察到高分辨像，觀察到哪一組高分辨像，高分辨像質(zhì)量如何，是相當(dāng)碰運(yùn)氣的一件事。能夠保證高分辨像質(zhì)量的方法是尋找并校正晶帶軸，該操作稱為二維傾轉(zhuǎn)，但這種操作只有對單晶體才能實(shí)現(xiàn)，因此單晶高分辨是一個(gè)獨(dú)立的特殊類型。至于界面、表面暴露晶面這些問題，不是單純的高分辨操作問題，而是一個(gè)對樣品形態(tài)進(jìn)行全面分析的過程，高分辨只是其中一個(gè)組分。比如界面，分為簡單接觸界面和晶格匹配界面等類型，前者只能憑運(yùn)氣找到視線正好平行于兩個(gè)顆粒交界面的方位，操作過程沒有任何特殊信號和固定手段可用，無法預(yù)判測試結(jié)果；而后者則可以通過計(jì)算找到其公共晶帶軸，從而有目的地找到觀察方向，結(jié)果相對定。當(dāng)然，仍需要在該方向上考慮其它前置測試條件，比如一個(gè)片側(cè)面的高分辨，其厚度就是片的寬度，很多時(shí)候都偏厚。表面暴露晶面就為復(fù)雜，是將外形測試和晶體學(xué)計(jì)算的結(jié)果標(biāo)注在特定晶帶軸方向的單晶高分辨像上的一種表征方式，在這里，高分辨測試只是占比很小的一部分工作，而且是不算重要的一部分。

綜上所述，如果不能準(zhǔn)確的得到樣品的形態(tài)、物質(zhì)組分等信息，就無法有效的完成高分辨測試。因此，用戶在要求高分辨測試時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行形貌測試，分析高分辨測試的可行性和方式，再有目的地進(jìn)行高分辨測試。對能提供正確的透射形貌照片并給出準(zhǔn)確物質(zhì)組分的單相樣品，可以直接進(jìn)行高分辨測試。但如測試中發(fā)現(xiàn)樣品形態(tài)與所提供的圖片不符，則仍須按標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行。