icp-oes和icp-ms區(qū)別

ICP-OES/ICP-MS的區(qū)別？

ICP是測(cè)試樣品元素含量的定量測(cè)試ICPOES可以測(cè)到ppm級(jí)，ICPMS可以測(cè)到ppb級(jí)。

1，含Ag樣品專場(chǎng)

由于Ag離子遇到Cl離子會(huì)產(chǎn)生AgCl沉淀，所以單獨(dú)測(cè)Ag時(shí)，樣品盡量用純硝酸消解，不能引入任何的HCl及其他Cl離子，如果含有硅酸鹽等不能消解的成份時(shí)，可以加入少量的氫氟酸，如果樣品在硝酸和氫氟酸都不能完全消解的情況下，必須用到HCl時(shí)，可以考慮用氨水處理產(chǎn)生的AgCl沉淀，AgCl會(huì)與氨水產(chǎn)生銀氨離子，從而達(dá)到使AgCl沉淀溶解目的#

樣品為Ag和其他元素的組合時(shí)需要注意的是——特殊的元素組合比如，同時(shí)測(cè)Ag和AuAg的消解盡量不能引入Cl離子但是Au的消解必須用到王水（王水的一個(gè)組分就是鹽酸）那么問(wèn)題來(lái)了，怎么進(jìn)行前處理呢這就要考慮兩個(gè)元素單獨(dú)進(jìn)行前處理，測(cè)試Ag時(shí)（不考慮Au）測(cè)試Au時(shí)（不考慮Ag）——產(chǎn)生的氯化銀沉淀過(guò)濾掉。

2，氫氟酸小課堂

含有Si,Zr,Hf,Ta,Nb,Ti,Al等化合物時(shí)，一般需要用到氫氟酸。但是，測(cè)Au,La,Y等元素時(shí)，氟會(huì)與其產(chǎn)生不溶于酸和水的化合物，盡量在完全消解樣品的情況下用量最少消解后可以考慮加過(guò)量的硼酸，高溫加熱樣品，以使過(guò)量的氟離子被趕盡同時(shí)產(chǎn)生的氟化物由于溶液中氟的減少而使這個(gè)溶解平衡段向左移動(dòng)，最終達(dá)到完全溶解。

3，為什么Si測(cè)不準(zhǔn)呢

消解時(shí)HF與Si反應(yīng)后生成SiF4很容易在消解體系中溢出而使Si元素?fù)p失而進(jìn)樣系統(tǒng)大部分都是石英部件當(dāng)測(cè)試溶液（可能含有微量的HF）經(jīng)過(guò)這些玻璃部件時(shí)會(huì)對(duì)石英部件有腐蝕作用從而又使測(cè)試溶液額外引入了Si元素。

總結(jié)一下前處理可能會(huì)造成Si的損失儀器測(cè)試可能會(huì)額外引入Si元素測(cè)Si有風(fēng)險(xiǎn)且測(cè)且珍惜。

4，部分材料tips

樣品主要成分為Fe或Al的金屬時(shí)，應(yīng)用王水消解，因?yàn)橄跛岬难趸詴?huì)使其表面形成一個(gè)致密的氧化層，進(jìn)而阻止酸與樣品進(jìn)一步的反應(yīng)ICP的適宜濃度和前處理

提到定量分析樣品中某些元素的含量，大家往往都會(huì)想到XPS、EDS、XRF沒(méi)錯(cuò)，這些確實(shí)可以。但是，這些手段往往都是半定量結(jié)果僅供參考若是想準(zhǔn)確定量。ICP基本都能滿足你的需求無(wú)論是ppm還是ppb含量級(jí)別，但即使是準(zhǔn)確定量，我們還是會(huì)碰到有同學(xué)問(wèn)為什么測(cè)試出來(lái)的結(jié)果跟我的預(yù)期相差很大呢？沒(méi)有什么測(cè)試手段是萬(wàn)能的或多或少都會(huì)有一定限制ICP也不例外。

我們可以根據(jù)元素含量把ICP定量分析分為以下三種：

1.常量分析 0.X%-20%

2.微量分析 0.00X%-0.X%

3.痕量分析：0.0000X%-0.000X%

可以看到如果樣品中元素含量太高，超過(guò)百分之二十，ICP就沒(méi)法做到那么準(zhǔn)確了。因?yàn)?。為保證上機(jī)樣品濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。就會(huì)進(jìn)行較大倍數(shù)的稀釋。誤差就隨之而來(lái)了當(dāng)然，如果要測(cè)定的元素含量太低達(dá)不到儀器的定量限，也會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏差，所以在測(cè)試前一個(gè)重要問(wèn)題，就是確定測(cè)定元素大致含量這個(gè)問(wèn)題的出現(xiàn)不是不無(wú)道理哦?？戳诉@些，相信大家也會(huì)判斷自己的樣品用ICP分析得到的數(shù)據(jù)是否準(zhǔn)確了除此之外，如果樣品前處理方法選擇不當(dāng)想得到“有用”的數(shù)據(jù)也是不現(xiàn)實(shí)的啦

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