BET測試中的回滯掃描及吸附質選擇

什么是回滯掃描（遲滯環(huán)掃描）？它能給我們帶來什么信息？

回滯掃描是這樣一類實驗：對回滯環(huán)部分等溫線進行多次重復掃描，通過有限的結果觀察遲滯回線的掃描可逆性。 等溫線掃描可以提供有關孔網(wǎng)幾何結構的重要信息，包括它的連通性、孔徑分布，而這些信息無法從主吸附等溫線和脫附等溫線上顯示出來。因此，回滯掃描主要用于精細孔結構研究。在高端研究型儀器中，如 AutosorbiQ 系列已包含該功能。

吸附回滯現(xiàn)象是在有限體積的系統(tǒng)內發(fā)生氣-液相變的本征特性。我們可以通過以下回滯掃描實驗分析，得到相關的信息：

1）回滯掃描等溫線形狀：不同的掃描回滯等溫線線形良好地表征了孔結構。目前文獻上給出以下模型：

1.部分相關模型：可區(qū)分孔道阻塞效應的重要性。

2.滲流模型：在“孔”和“頸”構成的網(wǎng)孔結構中，定量描述掃描脫附等溫線。

2）在三維立方晶格中，進行貝特近似（Betheapproximation）和蒙特卡羅模擬（Monte Carlosimulation）分析。

3）通過網(wǎng)孔配位數(shù)以及孔道和孔頸的尺寸分布，計算和表征孔網(wǎng)連通性。

總之，測量吸附掃描等溫線有助于確定回滯的基本機制，這對于介孔和微介孔材料的準確和全面的孔徑分析是至關重要的。原則上，對回滯掃描等溫線的解讀可以獲取有關孔道結構和孔隙網(wǎng)絡更多的詳細信息。然而，需要利用已知孔隙系統(tǒng)（和孔隙網(wǎng)絡）的材料做更多的實驗工作，以達到定量描述回滯掃描曲線的目的。目前這種實驗方法大部分用于對無序的孔網(wǎng)結構進行研究，但最近的工作已擴大到孔隙具有各種幾何形狀的介孔分子篩和有分層結構的多孔材料。

圖1 吸附等溫線的吸附支線和脫附支線可能具有的掃描線類型（左圖)及實例（右圖）

                            實例說明：SBA-15樣品在77K的初始氮吸附等溫線（黑色）以及掃描吸附紅色，（藍色）等溫線。注意，其閉環(huán)結構是與H1型材料相關聯(lián)的。

水吸附實驗對孔結構能提供什么信息？

水蒸汽吸附分析是常規(guī)基礎研究和工業(yè)基本材料研究的一部分。水能被大多數(shù)固體表面所吸附，只是程度不同。干燥劑、電池氧化物、催化劑的特有功能以及藥品和食品的穩(wěn)定性都與它們的水吸

附行為有關。水的吸附量是以下因子的函數(shù)：表面與水分子的親和力；溫度；水蒸汽濃度(即壓力,也表達為分壓、相對壓力、相對濕度或水活性）；裸露表面積的絕對量；孔體積/孔徑(親和力)。除

了直接吸附在固體表面的分子外，其它水分子會凝聚在合適尺寸的孔道中。水吸附研究可以區(qū)分碳材料表面的化學差異。例如，PBL和F400兩種碳材料具有幾乎相同的微孔和超微孔結構，但依據(jù)XPS和TPD-MS的化學吸附實驗，可知它們具有不同的表面化學性質。水與表面的作用既有物理吸附，又有化學吸附，因此，水在微孔中的吸附發(fā)生在較高的相對壓力下（見圖95）。上述兩類材料的氮吸附超微孔孔徑分布圖幾乎相同，但在水吸附的低壓段卻大不相同。實驗表明，PBL可以吸附更多的水，這說明其表面有大量的氧化基團。

圖2 三種碳材料的氮吸附等溫線（左圖，在77K）和水吸附等溫線（右圖，在298K）的比較

在催化和吸附中，分層沸石具有非常優(yōu)越的性能。為闡釋其出色性能，采用高端物理化學吸附技術手段表征其孔結構是至關重要的，這樣我們就能掌握其孔徑、互通性和表面性質等的精確知識。介孔ZSM-5沸石組合物具有相同的孔隙率，但組成不同。水吸附對沸石分子篩中的Si/Al比和鋁類的分布敏感，并且也對在介孔表面上存在的極性基團敏感。通過氬吸附（87.3K）和水吸附（298.5K）評價介孔ZSM-5沸石組合物是一個非常好的技術手段。

氫吸附有什么應用？實驗中應該注意什么？

氫的儲存和燃料電池的應用開發(fā)需要恰當和準確的方法，因此，設計可以氫氣貯藏和分離的多孔材料的表征方法是非常重要的。由于在室溫下，氫氣處于超臨界狀態(tài)（這是氫氣存儲應用的客觀條件），只能通過提升壓力來增加儲氫量。然而，在低于大氣壓的壓力下進行氫吸附實驗，仍然可以提供關于吸附劑的儲氫潛能的重要信息。多孔材料能在其微孔中富集氫氣等氣體分子，在很大程度上取決于孔徑和所謂的超微孔（孔徑<0.7nm）?，F(xiàn)在已經(jīng)能夠通過微觀的方法來分析氫吸附數(shù)據(jù)，得到關于超微孔大小和分布的信息。

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