掃描電子顯微鏡能譜儀原理

X射線(xiàn)能量色散譜分析方法是電子顯微技術(shù)最基本和一直使用的，具有成分分析功能的方法，通常稱(chēng)為X射線(xiàn)能譜分析法，簡(jiǎn)稱(chēng)EDS或EDX方法。它是分析電子顯微方法中最基本，最可靠，最重要的分析方法，所以一直被廣泛使用。

1、特征X射線(xiàn)的產(chǎn)生

特征X射線(xiàn)的產(chǎn)生是入射電子使內(nèi)層電子激發(fā)而發(fā)生的現(xiàn)象。即內(nèi)殼層電子被轟擊后跳到比費(fèi)米能高的能級(jí)上，電子軌道內(nèi)出現(xiàn)的空位被外殼層軌道的電子填入時(shí)，作為多余的能量放出的就是特征X射線(xiàn)。高能級(jí)的電子落入空位時(shí)，要遵從所謂的選擇規(guī)則(selectionrule)，只允許滿(mǎn)足軌道量子數(shù)l的變化 l=±1的特定躍遷。特征X射線(xiàn)具有元素固有的能量，所以，將它們展開(kāi)成能譜后，根據(jù)它的能量值就可以確定元素的種類(lèi)，而且根據(jù)譜的強(qiáng)度分析就可以確定其含量。另外，從空位在內(nèi)殼層形成的激發(fā)狀態(tài)變到基態(tài)的過(guò)程中，除產(chǎn)生X射線(xiàn)外，還放出俄歇電子。一般來(lái)說(shuō)，隨著原子序數(shù)增加，X射線(xiàn)產(chǎn)生的幾率(熒光產(chǎn)額)增大，但是，與它相伴的俄歇電子的產(chǎn)生幾率卻減小。因此，在分析試樣中的微量雜質(zhì)元素時(shí)可以說(shuō)，EDS對(duì)重元素的分析特別有效。

2、X射線(xiàn)探測(cè)器的種類(lèi)和原理

對(duì)于試樣產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)，有兩種展成譜的方法：X射線(xiàn)能量色散譜方法(EDS：energydispersive X-ray spectroscopy)和X射線(xiàn)波長(zhǎng)色散譜方法(WDS：wavelength dispersive X-rayspectroscopy)。在分析電子顯微鏡中均采用探測(cè)率高的EDS。從試樣產(chǎn)生的X射線(xiàn)通過(guò)測(cè)角臺(tái)進(jìn)入到探測(cè)器中。圖1示出EDS探測(cè)器系統(tǒng)的框圖。對(duì)于EDS中使用的X射線(xiàn)探測(cè)器，一般都是用高純單晶硅中摻雜有微量鋰的半導(dǎo)體固體探測(cè)器(SSD：solid state detector)。SSD是一種固體電離室，當(dāng)X射線(xiàn)入射時(shí)，室中就產(chǎn)生與這個(gè)X射線(xiàn)能量成比例的電荷。這個(gè)電荷在場(chǎng)效應(yīng)管(TEF： field effect transistor)中聚集，產(chǎn)生一個(gè)波峰值比例于電荷量的脈沖電壓。用多道脈沖高度分析器(multichannel pulse height analyzer)來(lái)測(cè)量它的波峰值和脈沖數(shù)。這樣，就可以得到橫軸為X射線(xiàn)能量，縱軸為X射線(xiàn)光子數(shù)的譜圖。為了使硅中的鋰穩(wěn)定和降低FET的熱噪聲，平時(shí)和測(cè)量時(shí)都必須用液氮冷卻EDS探測(cè)器。保護(hù)探測(cè)器的探測(cè)窗口有兩類(lèi)，其特性和使用方法各不相同。

3、EDS的分析技術(shù)

(1)X射線(xiàn)的測(cè)量

連續(xù)X射線(xiàn)和從試樣架產(chǎn)生的散射X射線(xiàn)也都進(jìn)入X射線(xiàn)探測(cè)器，形成譜的背底，因此要根據(jù)情況注意是否形成人為的假象。為了要減少?gòu)脑嚇蛹苌⑸涞腦射線(xiàn)，可以采用鈹制的試樣架。對(duì)于支持試樣的柵網(wǎng)，也采用與分析對(duì)象的元素不同的材料制作。當(dāng)用強(qiáng)電子束照射試樣，產(chǎn)生大量的X射線(xiàn)時(shí)，系統(tǒng)的漏計(jì)數(shù)的百分比就稱(chēng)為死時(shí)間Tdead，它可以用輸入側(cè)的計(jì)數(shù)率RIN和輸出側(cè)的計(jì)數(shù)率ROUT來(lái)表示：Tdead=(1-ROUT/RIN)×100%  

(2)空間分辨率

對(duì)于分析電子顯微鏡使用的試樣厚度入射電子幾乎都透過(guò)薄膜試樣。因此，入射電子在試樣內(nèi)的擴(kuò)展不像圖41-2左邊大塊試樣中擴(kuò)展的那樣大，分析的空間的分辨率比較高。在分析電子顯微鏡的分析中，電子束在試樣中的擴(kuò)展對(duì)空間分辨率是有影響的，加速電壓，入射電子束直徑，試樣厚度，試樣的密度等都是決定空間分辨率的因素。圖41-2 入射電子束在試樣內(nèi)的擴(kuò)散

(3)峰/背比(P/B)

特征X射線(xiàn)的強(qiáng)度與背底強(qiáng)度之比稱(chēng)為峰背比P/B，在進(jìn)行高精度分析時(shí)，希望峰背比P/B高。按照札盧澤克(Zaluzec)理論，探測(cè)到的薄膜試樣中元素的X射線(xiàn)強(qiáng)度N的表示式如下： N=(IσωpN0ρCt )/4επM

式中：I——入射電子束強(qiáng)度；σ——離化截面；ω——熒光產(chǎn)額；

p——關(guān)注的特征X射線(xiàn)產(chǎn)生的比值；N0——阿弗加德羅常數(shù)；ρ——密度；

C——化學(xué)組成(濃度)(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)；t——試樣厚度； ——探測(cè)立體角；

ε——探測(cè)器效率；M——相對(duì)原子質(zhì)量。

如果加速電壓增高，產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)強(qiáng)度稍有下降，但是，來(lái)自試樣的背底X射線(xiàn)卻大大減小，結(jié)果峰背比P/B提高了。

(4)定性分析

譜圖中的譜峰代表的是樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒別樣品的元素組成，最后定量分析的精度就毫無(wú)意義。通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成份，但對(duì)于確定次要或微量元素，只有認(rèn)真地處理譜線(xiàn)干擾，失真和每個(gè)元素的譜線(xiàn)系等問(wèn)題，才能做到準(zhǔn)確無(wú)誤。為保證定性分析的可靠性，采譜時(shí)必須注意兩條：第一，采譜前要對(duì)能譜儀的能量刻度進(jìn)行校正，使儀器的零點(diǎn)和增益值落在正確值范圍內(nèi)；第二，選擇合適的工作條件，以獲得一個(gè)能量分辨率好，被分析元素的譜峰有足夠計(jì)數(shù)，無(wú)雜峰和雜散輻射干擾或干擾最小的EDS譜。

①自動(dòng)定性分析

自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來(lái)確定峰位，直接單擊"操作/定性分析"按鈕，即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定性分析，在譜的每個(gè)峰的位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。

②手動(dòng)定性分析

自動(dòng)定性分析優(yōu)點(diǎn)是識(shí)別速度快，但由于能譜譜峰重疊干擾嚴(yán)重，自動(dòng)識(shí)別極易出錯(cuò)，比如把某元素的L系誤識(shí)別為另一元素的K系，這是它的缺點(diǎn)。為此分析者在儀器自動(dòng)定性分析過(guò)程結(jié)束后，還必須對(duì)識(shí)別錯(cuò)了的元素用手動(dòng)定性分析進(jìn)行修正。所以雖然有自動(dòng)定性分析程序，但對(duì)分析者來(lái)說(shuō)，具有一定的定性分析技術(shù)實(shí)在是必不可少的。

(5)定量分析

定量分析是通過(guò)X射線(xiàn)強(qiáng)度來(lái)獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況，人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法，再把強(qiáng)度比經(jīng)過(guò)定量修正換算呈濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。本軟件中提供了兩種定量分析方法：無(wú)標(biāo)樣定量分析法和有標(biāo)樣定量分析析法。

(6)元素的面分布分析方法

電子束只打到試樣上一點(diǎn)，得到這一點(diǎn)的X射線(xiàn)譜的分析方法是點(diǎn)分析方法。與此不同的是，用掃描像觀(guān)察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測(cè)量特征X射線(xiàn)的強(qiáng)度，使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線(xiàn)管CRT上顯示出來(lái)，就得到特征X射線(xiàn)強(qiáng)度的二維分布的像。這種觀(guān)察方法稱(chēng)為元素的面分布分析方法，它是一種測(cè)量元素二維分布的非常方便的方法。

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