鑠思百檢測(cè)

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

透射電子顯微鏡(TEM-EDS)掃描電子顯微鏡(FESEM-EDS)球差電鏡激光共聚焦顯微鏡(LSCM)原子力顯微鏡(AFM)電子探針儀(EPMA)金相顯微鏡電子背散射衍射儀(EBSD)臺(tái)階儀,膜厚儀,探針接觸式輪廓儀,3D輪廓儀工業(yè)CT白光干涉儀(非接觸式3D表面輪廓儀)電鏡測(cè)試FIB制樣離子減薄制樣冷凍超薄切片制樣樹(shù)脂包埋制樣(生物制樣)液氮脆斷制樣金網(wǎng)鉬網(wǎng)銅網(wǎng)超薄碳膜微柵制樣電鏡制樣X射線光電子能譜分析儀(XPS)紫外光電子能譜(UPS)俄歇電子能譜(AES)X射線衍射儀(XRD)X射線散射儀SAXS/WAXSX射線殘余應(yīng)力分析儀X射線熒光光譜分析儀(XRF)電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)紫外可見(jiàn)反射儀(DRS)拉曼光譜(RAMAN)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UV)圓二色譜(CD)傅里葉變換紅外光譜分析儀(FTIR)吡啶紅外(DRIFTS)單晶衍射儀穆斯堡爾光譜儀穩(wěn)態(tài)瞬態(tài)熒光光譜分析儀(PL)原子吸收分光光度計(jì)原子熒光光度計(jì)(AFS)三維熒光 /熒光分光光度計(jì)紅外熱成像儀霧度儀旋光儀橢偏儀光譜測(cè)試電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)電噴霧離子化質(zhì)譜儀(ESI-MS)頂空-固相微萃取氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS -SPME -GC -MS)二次離子質(zhì)譜(SIMS)基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(MALDI-TOF)裂解氣質(zhì)聯(lián)用儀(PY-GC-MS)氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)同位素質(zhì)譜儀液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)質(zhì)譜測(cè)試差示掃描量熱儀(DSC)熱重分析儀(TGA)熱分析聯(lián)用儀(DSC-TGA)靜態(tài)/動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀(TMA/DMA)熱重紅外聯(lián)用儀(TG-IR)熱重紅外質(zhì)譜聯(lián)用儀(TG-IR-MS)熱重紅外氣相質(zhì)譜聯(lián)用(TG-IR-GC-MS)紅外熱成像儀激光導(dǎo)熱儀錐形量熱儀(CONE)熱譜測(cè)試電子順磁共振波譜儀(EPR、ESR)固體核磁共振儀(NMR)液體核磁共振儀(NMR)微波網(wǎng)絡(luò)矢量分析儀/矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀核磁順磁波譜測(cè)試比表面及孔徑分析儀(BET)表面張力儀(界面張力儀)高壓吸附儀化學(xué)吸附儀(TPD TPR)接觸角測(cè)量?jī)x納米壓痕儀壓汞儀(MIP)表界面物性測(cè)試氣相色譜儀(GC)高效液相色譜儀(HPLC)離子色譜儀(IC)凝膠色譜儀(GPC)液相色譜(LC)色譜測(cè)試電導(dǎo)率儀電化學(xué)工作站腐蝕測(cè)試儀介電常數(shù)測(cè)定儀卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀自動(dòng)電位滴定儀電化學(xué)儀器測(cè)試Zeta電位儀工業(yè)分析激光粒度儀流變儀密度測(cè)定儀納米粒度儀邵氏 維氏 洛氏硬度計(jì)有機(jī)鹵素分析儀(F,Cl,Br,I,At,Ts)有機(jī)元素分析儀(EA)粘度計(jì)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)土壤分析測(cè)試植物分析測(cè)試其他測(cè)試同步輻射GIWAXS GISAXS同步輻射XRD,PDF,SAXS同步輻射吸收譜-高能機(jī)時(shí)同步輻射吸收譜之軟X射線同步輻射吸收譜之硬X射線同步輻射聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)礦物定量分析系統(tǒng)MLA球差校正透射電子顯微鏡高端電鏡類(lèi)原位XPS測(cè)試原位EBSD(in situ -EBSD)原位紅外原位掃描電子顯微鏡(in-situ-SEM)原位透射電子顯微鏡高端原位測(cè)試飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜儀(TOF-SIMS)輝光放電光譜(GD-OES MS)三維原子探針(APT)高端質(zhì)譜類(lèi)Micro/Nano /工業(yè)CT飛秒瞬態(tài)吸收光譜儀(fs-TAS)掃描隧道顯微鏡深能級(jí)瞬態(tài)譜儀正電子湮滅壽命譜儀其他XPS數(shù)據(jù)分析XRD全巖黏土分析表面成分分析技術(shù)-XPS測(cè)試分析常規(guī)XRD數(shù)據(jù)分析成分指紋分析技術(shù)-紅外測(cè)試分析二維紅外光譜技術(shù)紅外(IR)數(shù)據(jù)分析拉曼數(shù)據(jù)分析三維熒光數(shù)據(jù)分析圓二色譜(CD)數(shù)據(jù)分析成分含量分析EPR/ESR數(shù)據(jù)分析VSM數(shù)據(jù)分析電化學(xué)數(shù)據(jù)分析矢量網(wǎng)絡(luò)數(shù)據(jù)分析電磁分析CT數(shù)據(jù)分析X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)普(XAFS)數(shù)據(jù)分析穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)分析小角散射(SAXS/WAXS)數(shù)據(jù)分析高端測(cè)試分析固體核磁數(shù)據(jù)分析液體核磁(NMR)測(cè)試+分析一體化液體核磁(NMR)數(shù)據(jù)分析化學(xué)結(jié)構(gòu)分析EBSD數(shù)據(jù)分析TEM數(shù)據(jù)分析單晶XRD數(shù)據(jù)分析晶體結(jié)構(gòu)確證技術(shù)-XRD精修XRD定性定量分析晶體結(jié)構(gòu)分析BET數(shù)據(jù)分析其它數(shù)據(jù)分析需求熱分析數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)分析作圖其他數(shù)據(jù)分析半導(dǎo)體激光器模擬發(fā)光二極管仿真光電探測(cè)器仿真太陽(yáng)能電池仿真半導(dǎo)體器件仿真表面能差分密度磁矩單原子催化電荷密度電解水制氫反應(yīng)(HER)費(fèi)米面(fermi surface)電子局域化函數(shù)(electron localization function)第一性原理分子模擬量子化學(xué)相分析有限元模擬常規(guī)理化-水樣常規(guī)理化-土樣/沉積物常規(guī)理化-氣體常規(guī)理化-植物/蔬果/農(nóng)作物常規(guī)理化-食品常規(guī)理化-肥料/飼料常規(guī)理化-巖礦常規(guī)理化-垃圾常規(guī)理化-職業(yè)衛(wèi)生常規(guī)理化-其它常規(guī)理化項(xiàng)目纖維素、半纖維素、木質(zhì)素含量bcr形態(tài)順序提取/tessier五步提取法土壤水體抗生素微塑料微生物磷脂脂肪酸(PLFA)非標(biāo)理化-其它非標(biāo)理化項(xiàng)目穩(wěn)定同位素放射性同位素同位素-其它金屬同位素同位素多糖的單糖組成測(cè)定可溶性寡糖定量土壤氨基糖多糖全套分析多糖甲基化植物糖化學(xué)-常規(guī)指標(biāo)糖化學(xué)液質(zhì)聯(lián)用LCMS高效液相色譜HPLC氣相色譜GC氣質(zhì)聯(lián)用GCMS全二維氣質(zhì)GC×GC-MS氣相色譜-離子遷移譜聯(lián)用儀(GC-IMS)液相色譜-原子熒光聯(lián)用(LC-AFS)制備型HPLC色譜質(zhì)譜數(shù)據(jù)分析液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(LC-ICPMS)色譜質(zhì)譜DOM(FT- ICR- MS)水質(zhì)NOM(LC-OCD-OND)DOM(FT-ICR-MS)數(shù)據(jù)分析環(huán)境高端電池產(chǎn)品整體解決方案正極顆粒表面微觀形貌正極顆粒物截面形貌與元素三元正極顆粒循環(huán)前后晶界裂紋正極顆粒摻雜元素分布正極顆粒截面元素分布和晶格表征正極極片原位晶相分析正極極片截面元素分布和晶格表征正極表面CEI膜測(cè)試方法XPS正極極片截面微觀形貌觀察和元素分布正極極片CEI膜成分分析與厚度測(cè)定正極極片介電常數(shù)正極極片浸潤(rùn)性正極極片包覆層觀察正極極片雜質(zhì)含量測(cè)定正極極片氧空位測(cè)定負(fù)極顆粒表面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極顆粒截面微觀形貌觀察和元素分布石墨類(lèi)型判定負(fù)極顆粒粒徑分析負(fù)極極片孔洞分析負(fù)極顆粒包覆層觀察負(fù)極顆粒羥基含量測(cè)定負(fù)極極片包覆層觀察負(fù)極表面SEI膜分析XPS法負(fù)極極片SEI膜成分分析與厚度測(cè)定負(fù)極極片截面微觀形貌觀察和元素分布負(fù)極極片石墨碳和無(wú)定型碳比例隔膜表面微觀形貌觀察隔膜循環(huán)前后孔徑變化質(zhì)子交換膜形貌(厚度)觀察 CP+SEM質(zhì)子交換膜雜質(zhì)元素電池循環(huán)后鼓包氣電池循環(huán)后爆炸氣鋰電池極片和集流體間的粘結(jié)強(qiáng)度三元正極材料NCM比例燃料電池-整體解決方案電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-優(yōu)勢(shì)項(xiàng)目正極材料-PH值正極材料-比表面積正極材料-磁性異物正極材料-化學(xué)成分正極材料-晶體結(jié)構(gòu)正極材料-粒徑分布正極材料-首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率正極材料-水分含量正極材料-松裝密度正極材料-未知物分析正極材料-形貌,厚度與結(jié)構(gòu)正極材料-壓實(shí)密度正極材料-振實(shí)密度電池產(chǎn)品-正極材料負(fù)極材料-PH值負(fù)極材料-比表面積負(fù)極材料-層間距 石墨化度負(fù)極材料成分分析負(fù)極材料-磁性異物負(fù)極材料-粉末壓實(shí)密度負(fù)極材料-固定碳含量負(fù)極材料-化學(xué)成分負(fù)極材料-粒徑分布負(fù)極材料-石墨鑒定負(fù)極材料-水分負(fù)極材料-限用物質(zhì)含量負(fù)極材料-形貌與結(jié)構(gòu)負(fù)極材料-陰離子的測(cè)定負(fù)極材料-有機(jī)物含量負(fù)極材料-真密度負(fù)極材料-振實(shí)密度負(fù)極顆粒-石墨取向性(OI值)首次放電比容量及首次庫(kù)倫效率電池產(chǎn)品-負(fù)極材料電解液-電導(dǎo)率電解液-化學(xué)元素含量電解液-密度電解液-水分含量電解液-未知物分析電解液-游離酸(HF含量)電池產(chǎn)品-電解液電池產(chǎn)品-隔膜電池產(chǎn)品-隔膜
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透射電鏡形貌和高分辨之間的關(guān)系

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發(fā)表時(shí)間:2023-04-14 13:50作者:鑠思百檢測(cè)

2023414


1、透射電鏡形貌和高分辨之間的關(guān)系

TEM常用溶劑:乙醇 水 甲苯 正己烷 環(huán)己烷
大多數(shù)人對(duì)高分辨有所誤解,以為直接將倍率放大就可以獲得高分辨像,雖然從操作動(dòng)作的主線來(lái)說(shuō)確實(shí)如此,但其實(shí)并不盡然。至于想當(dāng)然的將低倍下形貌分析稱(chēng)為低分辨測(cè)試,是對(duì)電鏡分析方法和理論的無(wú)知。
倍率放大的過(guò)程對(duì)電鏡自身的分辨率其實(shí)沒(méi)有影響,受影響的是圖像在接收器(現(xiàn)在一般就是CCD相機(jī))上的展布范圍。同樣的信息,展布范圍越大,其細(xì)節(jié)越容易被人眼識(shí)別。就好像把東西湊近了會(huì)感覺(jué)看得更清楚,一般人就以為這時(shí)圖像分辨率更高,這是一種誤解。
高分辨像的學(xué)名是相位襯度像,是穿過(guò)晶體樣品的透射電子和衍射電子因光程差而產(chǎn)生的干涉圖像,因其與晶體原子排列有相當(dāng)大的關(guān)系,可以用于分析晶體結(jié)構(gòu)。對(duì)于非晶樣品來(lái)說(shuō),其圖像是雜亂的斑點(diǎn),沒(méi)有特殊意義,因此較少使用。

高分辨測(cè)試的前置條件:

在獲得相位襯度像的過(guò)程中,首先要注意的是厚度,厚度過(guò)大將使衍射過(guò)程過(guò)于復(fù)雜,引起光程差圖像改變,從而高分辨像失真,難以解釋。這個(gè)厚度通常僅在20納米之內(nèi)。
其次,是樣品化學(xué)穩(wěn)定性。電子束是高能粒子流,攜帶的能量足以使很多物質(zhì)發(fā)生變化,尤其是會(huì)破壞鍵能較低的化學(xué)鍵。倍率越高,束流越集中,破壞力越強(qiáng)。鍵能越低,破壞速度越快。比如片層狀氮化碳,在低能量密度的低倍形貌觀察時(shí)常??梢杂^察到結(jié)晶特征,但是一旦放大到高分辨狀態(tài),晶體結(jié)構(gòu)就被破壞,以至于無(wú)法觀察高分辨像;再比如MOF,在常規(guī)電鏡里,即使是形貌觀察,基本上看到的時(shí)候就已經(jīng)破壞了,觀察不到晶體結(jié)構(gòu)。
第三,是觀察角度。好比從百葉窗中對(duì)外看,葉片角度不合適的時(shí)候,你是看不到圖像的。晶體的晶面也是如此。能觀察到完美晶面效果的方向都是晶體的晶帶軸方向,而由于復(fù)雜的波函數(shù)影響,通常偏差超過(guò)1至2度,就會(huì)導(dǎo)致該晶面圖像消失。因此,對(duì)于隨機(jī)散布的顆粒來(lái)說(shuō),能不能觀察到高分辨像,觀察到哪一組高分辨像,高分辨像質(zhì)量如何,是相當(dāng)碰運(yùn)氣的一件事。能夠保證高分辨像質(zhì)量的方法是尋找并校正晶帶軸,該操作稱(chēng)為二維傾轉(zhuǎn),但這種操作只有對(duì)單晶體才能實(shí)現(xiàn),因此單晶高分辨是一個(gè)獨(dú)立的特殊類(lèi)型。
至于界面、表面暴露晶面這些問(wèn)題,不是單純的高分辨操作問(wèn)題,而是一個(gè)對(duì)樣品形態(tài)進(jìn)行全面分析的過(guò)程,高分辨只是其中一個(gè)組分。比如界面,分為簡(jiǎn)單接觸界面和晶格匹配界面等類(lèi)型,前者只能憑運(yùn)氣找到視線正好平行于兩個(gè)顆粒交界面的方位,操作過(guò)程沒(méi)有任何特殊信號(hào)和固定手段可用,無(wú)法預(yù)判測(cè)試結(jié)果;而后者則可以通過(guò)計(jì)算找到其公共晶帶軸,從而有目的地找到觀察方向,結(jié)果相對(duì)穩(wěn)定。當(dāng)然,仍需要在該方向上考慮其它前置測(cè)試條件,比如一個(gè)片側(cè)面的高分辨,其厚度就是片的寬度,很多時(shí)候都偏厚。表面暴露晶面就更為復(fù)雜,是將外形測(cè)試和晶體學(xué)計(jì)算的結(jié)果標(biāo)注在特定晶帶軸方向的單晶高分辨像上的一種表征方式,在這里,高分辨測(cè)試只是占比很小的一部分工作,而且是不算重要的一部分。
綜上所述,如果不能準(zhǔn)確的得到樣品的形態(tài)、物質(zhì)組分等信息,就無(wú)法有效的完成高分辨測(cè)試。因此,用戶(hù)在要求高分辨測(cè)試時(shí),應(yīng)先進(jìn)行形貌測(cè)試,分析高分辨測(cè)試的可行性和方式,再有目的地進(jìn)行高分辨測(cè)試。
對(duì)能提供正確的透射形貌照片并給出準(zhǔn)確物質(zhì)組分的單相樣品,可以直接進(jìn)行高分辨測(cè)試。但如測(cè)試中發(fā)現(xiàn)樣品形態(tài)與所提供的圖片不符,則仍須按標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行。

2、晶體缺陷與晶格條紋之間有什么的關(guān)系呢?

當(dāng)晶體有缺陷時(shí),晶格象上的條紋或彎曲,或中斷,或改變條紋間距,直觀地反映出晶體晶格的缺陷。


3、如何標(biāo)定衍射斑點(diǎn)?

①找到中心斑點(diǎn),或者設(shè)定一個(gè)點(diǎn)作為中心斑點(diǎn);

②從中心斑點(diǎn)引一條線到某個(gè)衍射斑點(diǎn),測(cè)量線段長(zhǎng)度,(用圖像下面的bar做長(zhǎng)度標(biāo)度);

③線段長(zhǎng)度值取倒數(shù),就是某個(gè)晶面的面間距。


4、在做生物體TEM時(shí)采用滴液法+負(fù)染,其中負(fù)染的作用是什么?

負(fù)染色利用某些具有較高電子密度的重金屬鹽類(lèi)包圍樣品,以便在電子致密的灰色背景中反襯出低電子密度的白色樣品。


5、透射電鏡高倍數(shù)等于高分辨嗎?

分辨率和放大倍數(shù)之間沒(méi)有必然關(guān)系。分辨率是透鏡能把距離很近的兩個(gè)物點(diǎn)在像平面上區(qū)分開(kāi)的能力,整個(gè)成像系統(tǒng)的分辨率是由所有透鏡綜合決定的。放大倍數(shù)是為了方便觀察,必要的放大倍數(shù)只是保證信息在記錄過(guò)程中不遭受損失的一種手段,必要的放大倍數(shù)有助于獲得最終的高分辨圖像,但是高倍數(shù)不等于高分辨率,過(guò)高的放大倍數(shù)是不利于最終獲得高分辨率圖片。打個(gè)比方,在百萬(wàn)倍觀察圖像是可以的,但是真正拍照的時(shí)候幾十萬(wàn)倍反而效果更好。


6、TEM要液氮才能正常操作嗎?

不同于能譜探頭,TEM液氮冷卻并不是必須的,但它有助于樣品周?chē)恼婵斩龋灿兄跇悠犯鼡Q后較快地恢復(fù)操作狀態(tài)。
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