
1、透射電鏡形貌和高分辨之間的關(guān)系
TEM常用溶劑:乙醇 水 甲苯 正己烷 環(huán)己烷大多數(shù)人對(duì)高分辨有所誤解,以為直接將倍率放大就可以獲得高分辨像,雖然從操作動(dòng)作的主線來(lái)說(shuō)確實(shí)如此,但其實(shí)并不盡然。至于想當(dāng)然的將低倍下形貌分析稱(chēng)為低分辨測(cè)試,是對(duì)電鏡分析方法和理論的無(wú)知。倍率放大的過(guò)程對(duì)電鏡自身的分辨率其實(shí)沒(méi)有影響,受影響的是圖像在接收器(現(xiàn)在一般就是CCD相機(jī))上的展布范圍。同樣的信息,展布范圍越大,其細(xì)節(jié)越容易被人眼識(shí)別。就好像把東西湊近了會(huì)感覺(jué)看得更清楚,一般人就以為這時(shí)圖像分辨率更高,這是一種誤解。高分辨像的學(xué)名是相位襯度像,是穿過(guò)晶體樣品的透射電子和衍射電子因光程差而產(chǎn)生的干涉圖像,因其與晶體原子排列有相當(dāng)大的關(guān)系,可以用于分析晶體結(jié)構(gòu)。對(duì)于非晶樣品來(lái)說(shuō),其圖像是雜亂的斑點(diǎn),沒(méi)有特殊意義,因此較少使用。高分辨測(cè)試的前置條件:
在獲得相位襯度像的過(guò)程中,首先要注意的是厚度,厚度過(guò)大將使衍射過(guò)程過(guò)于復(fù)雜,引起光程差圖像改變,從而高分辨像失真,難以解釋。這個(gè)厚度通常僅在20納米之內(nèi)。其次,是樣品化學(xué)穩(wěn)定性。電子束是高能粒子流,攜帶的能量足以使很多物質(zhì)發(fā)生變化,尤其是會(huì)破壞鍵能較低的化學(xué)鍵。倍率越高,束流越集中,破壞力越強(qiáng)。鍵能越低,破壞速度越快。比如片層狀氮化碳,在低能量密度的低倍形貌觀察時(shí)常??梢杂^察到結(jié)晶特征,但是一旦放大到高分辨狀態(tài),晶體結(jié)構(gòu)就被破壞,以至于無(wú)法觀察高分辨像;再比如MOF,在常規(guī)電鏡里,即使是形貌觀察,基本上看到的時(shí)候就已經(jīng)破壞了,觀察不到晶體結(jié)構(gòu)。第三,是觀察角度。好比從百葉窗中對(duì)外看,葉片角度不合適的時(shí)候,你是看不到圖像的。晶體的晶面也是如此。能觀察到完美晶面效果的方向都是晶體的晶帶軸方向,而由于復(fù)雜的波函數(shù)影響,通常偏差超過(guò)1至2度,就會(huì)導(dǎo)致該晶面圖像消失。因此,對(duì)于隨機(jī)散布的顆粒來(lái)說(shuō),能不能觀察到高分辨像,觀察到哪一組高分辨像,高分辨像質(zhì)量如何,是相當(dāng)碰運(yùn)氣的一件事。能夠保證高分辨像質(zhì)量的方法是尋找并校正晶帶軸,該操作稱(chēng)為二維傾轉(zhuǎn),但這種操作只有對(duì)單晶體才能實(shí)現(xiàn),因此單晶高分辨是一個(gè)獨(dú)立的特殊類(lèi)型。至于界面、表面暴露晶面這些問(wèn)題,不是單純的高分辨操作問(wèn)題,而是一個(gè)對(duì)樣品形態(tài)進(jìn)行全面分析的過(guò)程,高分辨只是其中一個(gè)組分。比如界面,分為簡(jiǎn)單接觸界面和晶格匹配界面等類(lèi)型,前者只能憑運(yùn)氣找到視線正好平行于兩個(gè)顆粒交界面的方位,操作過(guò)程沒(méi)有任何特殊信號(hào)和固定手段可用,無(wú)法預(yù)判測(cè)試結(jié)果;而后者則可以通過(guò)計(jì)算找到其公共晶帶軸,從而有目的地找到觀察方向,結(jié)果相對(duì)穩(wěn)定。當(dāng)然,仍需要在該方向上考慮其它前置測(cè)試條件,比如一個(gè)片側(cè)面的高分辨,其厚度就是片的寬度,很多時(shí)候都偏厚。表面暴露晶面就更為復(fù)雜,是將外形測(cè)試和晶體學(xué)計(jì)算的結(jié)果標(biāo)注在特定晶帶軸方向的單晶高分辨像上的一種表征方式,在這里,高分辨測(cè)試只是占比很小的一部分工作,而且是不算重要的一部分。綜上所述,如果不能準(zhǔn)確的得到樣品的形態(tài)、物質(zhì)組分等信息,就無(wú)法有效的完成高分辨測(cè)試。因此,用戶(hù)在要求高分辨測(cè)試時(shí),應(yīng)先進(jìn)行形貌測(cè)試,分析高分辨測(cè)試的可行性和方式,再有目的地進(jìn)行高分辨測(cè)試。對(duì)能提供正確的透射形貌照片并給出準(zhǔn)確物質(zhì)組分的單相樣品,可以直接進(jìn)行高分辨測(cè)試。但如測(cè)試中發(fā)現(xiàn)樣品形態(tài)與所提供的圖片不符,則仍須按標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行。2、晶體缺陷與晶格條紋之間有什么的關(guān)系呢?當(dāng)晶體有缺陷時(shí),晶格象上的條紋或彎曲,或中斷,或改變條紋間距,直觀地反映出晶體晶格的缺陷。
①找到中心斑點(diǎn),或者設(shè)定一個(gè)點(diǎn)作為中心斑點(diǎn);
②從中心斑點(diǎn)引一條線到某個(gè)衍射斑點(diǎn),測(cè)量線段長(zhǎng)度,(用圖像下面的bar做長(zhǎng)度標(biāo)度);
③線段長(zhǎng)度值取倒數(shù),就是某個(gè)晶面的面間距。
4、在做生物體TEM時(shí)采用滴液法+負(fù)染,其中負(fù)染的作用是什么?負(fù)染色利用某些具有較高電子密度的重金屬鹽類(lèi)包圍樣品,以便在電子致密的灰色背景中反襯出低電子密度的白色樣品。
分辨率和放大倍數(shù)之間沒(méi)有必然關(guān)系。分辨率是透鏡能把距離很近的兩個(gè)物點(diǎn)在像平面上區(qū)分開(kāi)的能力,整個(gè)成像系統(tǒng)的分辨率是由所有透鏡綜合決定的。放大倍數(shù)是為了方便觀察,必要的放大倍數(shù)只是保證信息在記錄過(guò)程中不遭受損失的一種手段,必要的放大倍數(shù)有助于獲得最終的高分辨圖像,但是高倍數(shù)不等于高分辨率,過(guò)高的放大倍數(shù)是不利于最終獲得高分辨率圖片。打個(gè)比方,在百萬(wàn)倍觀察圖像是可以的,但是真正拍照的時(shí)候幾十萬(wàn)倍反而效果更好。
6、TEM要液氮才能正常操作嗎?
不同于能譜探頭,TEM液氮冷卻并不是必須的,但它有助于樣品周?chē)恼婵斩龋灿兄跇悠犯鼡Q后較快地恢復(fù)操作狀態(tài)。