熱重曲線如何分析

熱分析是儀器分析的一個(gè)重要分支，它對(duì)物質(zhì)的表征發(fā)揮著不可替代的作用。熱分許歷經(jīng)百年的悠悠歲月，從礦物、金屬的熱分析興起，近幾十年來(lái)，在高分子科學(xué)和藥物分析等方面煥發(fā)了勃勃生機(jī)。

一、什么是熱分析？

熱重分析法（Thermogravimetry Analysis，簡(jiǎn)稱TG或TGA）為使樣品處于一定的溫度程序（升/降/恒溫）控制下，觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過(guò)程，獲取失重比例、失重溫度（起始點(diǎn)，峰值，終止點(diǎn)...）、以及分解殘留量等相關(guān)信息。

TG方法廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控?？梢詼y(cè)定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，可對(duì)分解、吸附、解吸附、氧化、還原等物化過(guò)程進(jìn)行分析，包括利用TG測(cè)試結(jié)果進(jìn)一步作表觀反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究。可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行成分的定量計(jì)算，測(cè)定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。

二、熱重分析儀的基本原理

頂部裝樣式的熱重分析儀結(jié)構(gòu)示意圖

爐體為加熱體，在一定的溫度程序下運(yùn)作，爐內(nèi)可通以不同的動(dòng)態(tài)氣氛（如N2、Ar、He等保護(hù)性氣氛，O2、Air 等氧化性氣氛及其他特殊氣氛等），或在真空或靜態(tài)氣氛下進(jìn)行測(cè)試。

在測(cè)試進(jìn)程中樣品支架下部連接的高精度天平隨時(shí)感知到樣品當(dāng)前的重量，并將數(shù)據(jù)傳送到計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)畫出樣品重量對(duì)溫度／時(shí)間的曲線（TG曲線）。

當(dāng)樣品發(fā)生重量變化（其原因包括分解、氧化、還原、吸附與解吸附等）時(shí)，會(huì)在TG曲線上體現(xiàn)為失重（或增重）臺(tái)階，由此可以得知該失/增重過(guò)程所發(fā)生的溫度區(qū)域，并定量計(jì)算失/增重比例。若對(duì)TG曲線進(jìn)行一次微分計(jì)算，得到熱重微分曲線（DTG曲線），可以進(jìn)一步得到重量變化速率等更多信息。

三、熱重曲線的含義

典型的熱重曲線如下圖所示：

圖譜可在溫度與時(shí)間兩種坐標(biāo)下進(jìn)行轉(zhuǎn)換。

紅色曲線：熱重（TG）曲線，表征了樣品在程序溫度過(guò)程中重量隨溫度/時(shí)間變化的情況，其縱坐標(biāo)為重量百分比，表示樣品在當(dāng)前溫度/時(shí)間下的重量與初始重量的比值。

綠色曲線：熱重微分（DTG）曲線（即dm/dt曲線，TG曲線上各點(diǎn)對(duì)時(shí)間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線），表征重量變化的速率隨溫度/時(shí)間的變化，其峰值點(diǎn)表征了各失/增重臺(tái)階的重量變化速率最快的溫度/時(shí)間點(diǎn)。

四、熱重曲線怎么分析

對(duì)于一個(gè)失/增重步驟，較常用的可對(duì)以下特征點(diǎn)進(jìn)行分析：

TG曲線外推起始點(diǎn)：TG臺(tái)階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過(guò)程起始發(fā)生的參考溫度點(diǎn)，多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

TG曲線外推終止點(diǎn)：TG臺(tái)階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn)，可作為該失/增重過(guò)程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。

DTG曲線峰值：質(zhì)量變化速率最大的溫度/時(shí)間點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。

質(zhì)量變化：分析TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差，用來(lái)表示一個(gè)失重（或增重）步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。

殘余質(zhì)量：測(cè)量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量。

另外，在軟件中還可對(duì)TG曲線的拐點(diǎn)（與DTG峰溫等同）、DTG曲線外推起始點(diǎn)（更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度）、DTG曲線外推終止點(diǎn)（更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度）等特征參數(shù)進(jìn)行標(biāo)示。

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