X射線熒光光譜儀-定量分析

定量分析是在設(shè)定的實(shí)驗(yàn)或數(shù)學(xué)方法的基礎(chǔ)上，獲得未知樣品中各元素的準(zhǔn)確濃度數(shù)據(jù)。只有樣品具有代表性和均勻性，定量分析獲得的數(shù)據(jù)才可靠準(zhǔn)確。

定量分析包括三個步驟：首先根據(jù)待測樣品和元素及分析準(zhǔn)確度要求，采用合適的制樣方法，保證樣品具有均勻和合適的粒度；其次通過實(shí)驗(yàn)，選取適合的測量條件，對樣品中的元素進(jìn)行有效激發(fā)和實(shí)驗(yàn)測量；最后運(yùn)用一定的方法，獲得凈譜峰強(qiáng)度，并借助數(shù)學(xué)方法，定量計算分析物濃度。

獲取譜峰凈強(qiáng)度：獲得待測元素的濃度的前提是準(zhǔn)確測量出待分析元素的譜峰凈強(qiáng)度。譜峰凈強(qiáng)度等于譜峰強(qiáng)度減去背景，需要注意不能使用一種不含分析物的空白樣測量背景并用于背景校正。當(dāng)峰背比大于10時，背景影響較小，這時，最佳計數(shù)方式是譜峰計數(shù)時間要長于背景計數(shù)時間。當(dāng)峰背比小于10時，背景影響較大，需要準(zhǔn)確扣除?？鄢尘暗姆椒ㄖ魅鐖D1所示。

圖1 單點(diǎn)法和兩點(diǎn)法扣除背景

干擾校正：當(dāng)樣品中被測物存在分析譜線重疊時，可用比例法扣除干擾。對于復(fù)雜體系,需要通過解譜或擬合來消除干擾。

濃度計算：在扣除背景和干擾，獲得分析元索的譜峰凈強(qiáng)度后，即可在分析譜線強(qiáng)度與標(biāo)樣中分析組分的濃度間建立起強(qiáng)度-濃度定量分析方程。對于簡單體系，例如可以忽略基體效應(yīng)的薄樣或一定條件下的微量元素分析，可以在譜峰凈強(qiáng)度和濃度間建立簡單的線性或二次方程（式1）。而對于復(fù)雜體系中的主、次、痕量元素分析，則需要進(jìn)行基體校正，才能獲得準(zhǔn)確結(jié)果。

式1 線性和二次方程（分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w)與分析譜線凈強(qiáng)度(I)）

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