比表面積及孔徑分析儀操作流程

采用氮?dú)獾蜏匚椒y(cè)定多孔材料的比表面積和孔徑分布曲線，一般先將樣品通過加熱和抽真空脫氣，去掉表面吸附的雜質(zhì)氣體的。然后稱重，再放置于液氮中。在液氮溫度下，在預(yù)先設(shè)定的不同壓力點(diǎn)測(cè)定樣品的氮?dú)馕搅浚玫轿降葴鼐€。然后通過計(jì)算機(jī)處理數(shù)據(jù)，從吸附等溫線計(jì)算比表面積、孔容、平均孔徑和孔徑分布等。
目前，幾乎所有的比表面和孔徑分布測(cè)定儀都采用自動(dòng)控制，可得到BET比表面積、Langmuir比表面積、BJH中孔孔徑分布及總孔體積等多種數(shù)據(jù)。

今天武漢鑠思百檢測(cè)小編給大家簡(jiǎn)單介紹一下比表面積及孔徑分析儀的操作步驟。

（圖為：武漢鑠思百檢測(cè)的全自動(dòng)比表面和孔徑分布測(cè)定儀）

一、比表面積分析儀操作步驟

采用比表面和孔徑分布測(cè)定儀對(duì)多孔材料進(jìn)行了測(cè)試分析時(shí)，一般按以下步驟進(jìn)行：
(1) 將待測(cè)樣品（30-500mg，根據(jù)樣品比表面積不同而異）裝入樣品管內(nèi)。
(2)將樣品管裝到脫氣站，安裝樣品管時(shí)必須將樣品管對(duì)準(zhǔn)端口，擰緊螺絲，確保密封安全。然后將加熱包套在樣品管上，并將文件信息和脫氣溫度等參數(shù)設(shè)置好，打開真空泵， 開始對(duì)樣品進(jìn)行加熱、真空脫氣處理，以便除去材料表面吸附的氣體。
(3)脫氣結(jié)束后，關(guān)閉加熱電源，待樣品冷卻至室溫后，回填氦氣。待充入氦氣到常壓后，缷下樣品管并立即蓋上橡皮塞，稱重至0.1m,g，并記錄該氦氣填充的樣品管、塞子和填棄棒的重量，這是樣品管的毛重。用同樣的樣品管、塞子和填充棒進(jìn)行以下工作。
樣品稱重采用減量法：1將支架放入天平，去皮歸零。2將樣品管塞上密封濾塞或者將塞子放在支架上，記下讀數(shù)m1；3將樣品通過漏斗裝入樣品管，塞上密封塞或塞子，稱量并記下讀數(shù)m2；4將樣品管裝入脫氣站脫氣；5將脫氣后冷好的樣品管放入歸零操作后的支架上，稱量并記下讀數(shù)m3；6將讀數(shù)m3減去計(jì)數(shù)m1,即得到樣品質(zhì)量。
(4)將稱重后的樣品管裝到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮，并將樣品質(zhì)量輸入到分析文件中。設(shè)置測(cè)試參數(shù)，開始進(jìn)行吸附和脫附測(cè)試過程。
(5)測(cè)試結(jié)束后，將樣品管中樣品取出。洗滌樣品管烘干備用。
二、吸附/脫附等溫線的測(cè)定
在測(cè)試軟件中，分別設(shè)定好以下參數(shù);樣品名，操作者，吸附氣；樣品重量，脫氣時(shí)間；脫氣溫度；抽真空；對(duì)塊狀或大顆粒樣品一般選擇粗抽；而對(duì)粉末樣品，為防止抽氣時(shí)將粉末帶出，選擇細(xì)抽。

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