xps數(shù)據(jù)怎么校正全譜

X射線光電子能譜（XPS）是一種表面分析技術(shù)，常規(guī)測試分析深度通常在10nm左右，可以分析樣品表面元素及其化學態(tài)信息。

比如樣品中含Al元素。通過XPS測試，不光可以定性識別出Al元素，而且還能具體分析出Al元素是單質(zhì)鋁，還是氧化鋁！就是這么神奇！

隨著商業(yè)化XPS設(shè)備的發(fā)展成熟，其在新能源、半導體、微電子、高分子、催化、金屬等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，逐漸成為科學研究中必不可少的分析手段。

在日常XPS樣品制備中，由于樣品會接觸空氣，這就不可避免的會使樣品表面吸附一些污染碳成分。不同樣品由于表面差異，吸附的污染碳成分厚度各不相同，這個厚度通常在納米尺度。由于XPS是一種表面分析技術(shù)，分析深度極表面；所以，在XPS測試中，樣品中總會檢測出C元素信號。這就是你納悶，為什么我的材料中不含C元素，為什么檢測出明顯C元素信號的原因。

仔細分析樣品表面吸附的污染碳，對應(yīng)的化學態(tài)通常為C-C、C-O、C=O。其中C-C化學態(tài)比較穩(wěn)定，對應(yīng)結(jié)合能在284.8ev，這就相當于樣品中有了一個穩(wěn)定存在的內(nèi)標，校正時向這個內(nèi)標看齊就可以了。所以，這就是XPS數(shù)據(jù)分析時通常會采用污染碳成分校正的原因。

采用這種校正方式，方便！快捷！正是因為這個原因，這種方式是目前XPS數(shù)據(jù)校正用的最普遍的方式（當然，這種方式也存在一些問題。各位老鐵要是有興趣，可以單開一篇來講?。?/p>

具體校正時，可將樣品分為以下兩個情形來處理

1.對于不含碳元素樣品XPS數(shù)據(jù)的校正

對于不含碳元素樣品，通常大部分樣品表面吸附的污染碳，一般不會與表面發(fā)生相互作用，穩(wěn)定吸附在樣品表面。測試XPS數(shù)據(jù)中C譜圖中最強峰通常為C-C化學態(tài)。如下圖所示。

針對這個情況，校正XPS數(shù)據(jù)時，選擇污染碳（C-C）作為內(nèi)標，完成譜圖校正即可。具體操作如下：

看一下最強峰對應(yīng)的結(jié)合能位置與284.8ev差多少，用這個差值完成整體數(shù)據(jù)的校正即可。比如，實測C元素譜圖中，C-C對應(yīng)結(jié)合能位置比284.8ev小了0.3ev，這個時候把測試的所有譜圖選中，整體加0.3ev，即可完成XPS數(shù)據(jù)的校正。

2.對于含碳元素樣品XPS數(shù)據(jù)的校正

這個情況就有點復(fù)雜了……

不過，要是能弄清楚測試譜圖的具體情況，一樣可以輕松拿捏！

下面分情形來介紹。

①樣品中含碳，碳元素主要以飽和碳（C-C）形式存在，且C-C峰占主導。比如金剛石、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）等碳材料樣品。由于飽和碳和污染碳（C-C）結(jié)合能位置一致；所以，這種類型樣品，XPS數(shù)據(jù)校正時，直接以284.8ev為基準進行校正即可。

再復(fù)雜一點的情況，如果這種碳材料樣品中碳元素除了飽和碳（C-C）化學態(tài)以外，還含有其它形式化學態(tài)，比如C-O、C-N、C=O、C=N等，并且這些化學態(tài)占據(jù)主導，對應(yīng)譜峰的強度強于C-C峰。如下圖所示。

這個時候需要做的就是首先要識別出C-C峰，然后以C-C峰的峰位為基準進行校正即可。

②樣品中含碳，碳元素主要以不飽和碳（C=C）形式存在，且C=C峰占主導。比如石墨烯、碳納米管（CNT）、聚乙炔等含sp2雜化碳的樣品。這類型碳材料測試C元素譜圖通常是不對稱峰結(jié)構(gòu)。如下圖所示。

對于這些含sp2雜化碳（C=C）的碳材料樣品，雖然也有污染碳存在，但較多的sp2雜化碳會掩蓋污染碳峰，這時候就不能用污染碳（C-C）來作為參考了，校正時要用sp2雜化碳的峰來作為參考，其結(jié)合能通常為284.0ev（也有人用284.4ev），譜峰呈現(xiàn)非對稱狀。具體校準時以C元素譜峰最右邊sp2雜化碳峰為基準，看其結(jié)合能與284.0ev差值，然后以這個差值完成整體測試數(shù)據(jù)的校正。

除此之外，對于一些含sp2雜化碳的碳材料樣品，有時候會C元素測試譜圖會出現(xiàn)更復(fù)雜情形。具體如下圖所示。

遇到這種復(fù)雜情況，分兩步走即可拿捏：

第一步：也是最重要的一步！要識別出這種復(fù)雜情形。做到了，你就能很快撥開云霧見天晴了。比如，上面的復(fù)雜譜圖，經(jīng)過一頓操作（操作之前最好對樣品信息要有所了解），分析出氧化石墨烯中存在C=C、C-C、C-O、C=O等化學態(tài)成分。

第二步：數(shù)據(jù)校正。具體以那種形式C為基準來進行校正，這個時候要以C=C、C-C化學態(tài)中占主導的成分的峰來進行校正。因為占主導的成分，對應(yīng)峰的強度高，識別峰位會更準確。

第三步：拿捏！

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來源：知乎|研之有術(shù)