如何快速解析核磁氫譜和核磁碳譜

一、什么是核磁共振檢測

核磁共振或簡稱NMR是一種用來研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)及物理特性的光譜學(xué)方法。核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）與紫外吸收光譜、紅外吸收光譜、質(zhì)譜被人們稱為“四譜”，是對各種有機(jī)和無機(jī)物的成分、結(jié)構(gòu)進(jìn)行定性分析的最強(qiáng)有力的工具之一，亦可進(jìn)行定量分析。

核磁共振與紫外、紅外吸收光譜一樣都是微觀粒子吸收電磁波后在不同能級上的躍遷。紫外和紅外吸收光譜是分子分別吸收波長為200~400nm和2.5~25μm的輻射后，分別引起分子中電子的躍遷和原子振動能級的躍遷。而核磁共振波譜中是用波長很長（約106~109 μm，在射頻區(qū)）、頻率為兆赫數(shù)量級、能量很低的電磁波照射分子，這時(shí)不會引起分子的振動或轉(zhuǎn)動能級的躍遷，更不會引起電子能級的躍遷。但這種電磁波能與處在強(qiáng)磁場中的磁性原子核相互作用，引起磁性的原子核在外磁場中發(fā)生磁能級的共振躍遷，從而產(chǎn)生吸收信號。這種原子核對射頻電磁波輻射的吸收就稱為核磁共振波譜。

二、如何解析氫譜

首先我們需要確定做核磁所使用的氘代溶劑，如果體系沒有加TMS，我們就以氘代溶劑殘留峰進(jìn)行定標(biāo)。對于有特征基團(tuán)的分子，如甲基，甲氧基，叔丁基，亞甲基等等，我們優(yōu)先以該峰為基準(zhǔn)進(jìn)行定氫的個(gè)數(shù)，然后再對其它峰進(jìn)行操作。在這里我們切記不可用活潑氫作為標(biāo)準(zhǔn)來定氫的個(gè)數(shù)，因?yàn)榛顫姎涫軡舛?，溫度，和溶劑等因素的影響，有時(shí)候出氫的個(gè)數(shù)不是很固定。

根據(jù)每個(gè)峰組氫原子數(shù)目及δ值，可對該基團(tuán)進(jìn)行推斷，并估計(jì)其相鄰基團(tuán)。對每個(gè)峰組的峰形應(yīng)仔細(xì)地分析。分析時(shí)最關(guān)鍵之處為尋找峰組中的等間距。每一種間距相應(yīng)于一個(gè)耦合關(guān)系。一般情況下，某一峰組內(nèi)的間距會在另一峰組中反映出來。在這里我們比較關(guān)注分子結(jié)構(gòu)中每個(gè)氫的歸屬和裂分情況，這就需要我們對常見官能團(tuán)的化學(xué)位移性質(zhì)有一個(gè)大概的了解。

如何解析碳譜

核磁共振碳譜的解析和氫譜有一定的差異。在碳譜中最重要的信息是化學(xué)位移δ。常規(guī)碳譜主要提供δ的信息。從常規(guī)碳譜中只能粗略的估計(jì)各類碳原子的數(shù)目。如果要得出準(zhǔn)確的定量關(guān)系，作圖時(shí)需用很短的脈沖，長的脈沖周期，并采用特定的分時(shí)去耦方式。

碳譜有以下一些特點(diǎn)：（1）靈敏度低：碳核天然豐度很低，只有1.108%為，1H則有99.98%，而且旋磁比也只有1H的1/4，在相同條件下兩者信噪比為1:0.000159，即靈敏度是1H的 1/6000。（2）分辨能力高： δ為0~300ppm，是H的20倍；同時(shí)不存在13C自身自旋-自旋裂分。（3）能給出不連氫碳的吸收峰，氫不能給出不含氫基團(tuán)的信息，而碳譜可直接給出基團(tuán)的特征峰，分子骨架結(jié)構(gòu)的信息。（4）不能用積分高度計(jì)算碳的數(shù)目，碳核所處環(huán)境和弛豫機(jī)制不一樣，NOE效應(yīng)對不同碳原子信號強(qiáng)度影響差異大，不能用常規(guī)共振譜的譜線強(qiáng)度來確定。（5）弛豫時(shí)間可作為化合物結(jié)構(gòu)鑒定的波譜參數(shù)，不同碳核弛豫時(shí)間相差較大。

氘代試劑中的碳原子均有相應(yīng)的峰，這和氫譜中的溶劑峰不同（氫譜中的溶劑峰僅因氘代不完全引起）。幸而由于弛豫時(shí)間的因素，氘代試劑的量雖大，但其峰強(qiáng)并不太高。常用的氘代氯仿呈三重峰，中心譜線位置在77.0ppm。

若譜線數(shù)目等于分子式中碳原子數(shù)目，說明分子無對稱性；若譜線數(shù)目小于分子式中碳原子的數(shù)目，這說明分子有一定的對稱性，相同化學(xué)環(huán)境的碳原子在同一位置出峰。

碳譜大致可分為三個(gè)區(qū)：① 羰基或疊烯區(qū)δ＞150ppm，一般δ＞165ppm。δ＞200ppm只能屬于醛、酮類化合物，靠近160－170ppm的信號則屬于連雜原子的羰基。② 不飽和碳原子區(qū)（炔碳除外）δ＝90－160ppm。由前兩類碳原子可計(jì)算相應(yīng)的不飽和度，此不飽和度與分子不飽和度之差表示分子中成環(huán)的數(shù)目。③ 脂肪鏈碳原子區(qū)δ＜100ppm。飽和碳原子若不直接連氧、氮、氟等雜原子，一般其δ值小于55ppm。炔碳原子δ＝70－100ppm，其譜線在此區(qū)，這是不飽和碳原子的特例。

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