鑠思百檢測

DETECTION OF TECHNICAL SOUSEPAD

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熱重曲線可以得到哪些信息

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發(fā)表時(shí)間:2023-12-09 16:15作者:鑠思百檢測

熱重曲線可以得到哪些信息?今天鑠思百檢測小編給大家介紹一下熱重曲線必須要具備的知識。

一、簡介

化學(xué)熱重分析是一種通過在高溫下對物質(zhì)進(jìn)行加熱,測定物質(zhì)在加熱過程中失去的質(zhì)量來研究材料性質(zhì)的分析方法。在熱重分析中,熱重儀會測量物質(zhì)在升溫過程中失去的質(zhì)量,并將這一過程用曲線圖表現(xiàn)出來,即熱重曲線。熱重曲線通常能夠提供關(guān)于樣品組成、熱穩(wěn)定性、失水行為、分解溫度等信息。了解化學(xué)熱重曲線必須要具備的知識對于正確理解樣品性質(zhì)至關(guān)重要。


二、基本概念

1.熱重曲線

熱重曲線是指在熱重分析過程中,質(zhì)量變化隨溫度變化的曲線。熱重曲線通常會顯示出樣品的失重、失水和分解等過程,通過對曲線的分析可以了解到樣品在不同溫度下的性質(zhì)變化情況。

2.失重峰

失重峰是熱重曲線中出現(xiàn)的峰狀下降區(qū)域,通常代表樣品失水或失去揮發(fā)性物質(zhì)的過程。失重峰在熱重曲線中的位置和形狀可以提供樣品失水行為的信息,比如失水速率、失水量等。

3.分解峰

分解峰是熱重曲線中出現(xiàn)的峰狀下降區(qū)域,代表樣品發(fā)生分解反應(yīng)的溫度范圍。分解峰的位置和形狀可以提供樣品的熱穩(wěn)定性信息,同時(shí)還可以推測樣品中可能存在的分解產(chǎn)物。

4.殘留物質(zhì)

在熱重曲線的最終階段,樣品會逐漸趨于穩(wěn)定,質(zhì)量不再發(fā)生顯著變化,此時(shí)的質(zhì)量即為樣品的殘留物質(zhì)。殘留物質(zhì)的質(zhì)量可以提供關(guān)于樣品的殘留量、殘余物的特性等信息。


三、熱重曲線可以得到哪些信息



圖譜可在溫度與時(shí)間兩種坐標(biāo)下進(jìn)行轉(zhuǎn)換。

紅色曲線:熱重(TG)曲線,表征了樣品在程序溫度過程中重量隨溫度/時(shí)間變化的情況,其縱坐標(biāo)為重量百分比,表示樣品在當(dāng)前溫度/時(shí)間下的重量與初始重量的比值。

綠色曲線:熱重微分(DTG)曲線(即dm/dt曲線,TG曲線上各點(diǎn)對時(shí)間坐標(biāo)取一次微分作出的曲線),表征重量變化的速率隨溫度/時(shí)間的變化,其峰值點(diǎn)表征了各失/增重臺階的重量變化速率最快的溫度/時(shí)間點(diǎn)。

熱重曲線怎么分析

對于一個(gè)失/增重步驟,較常用的可對以下特征點(diǎn)進(jìn)行分析:

TG曲線外推起始點(diǎn):TG臺階前水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn),可作為該失/增重過程起始發(fā)生的參考溫度點(diǎn),多用于表征材料的熱穩(wěn)定性。

TG曲線外推終止點(diǎn):TG臺階后水平處作切線與曲線拐點(diǎn)處作切線的相交點(diǎn),可作為該失/增重過程結(jié)束的參考溫度點(diǎn)。

DTG曲線峰值:質(zhì)量變化速率最大的溫度/時(shí)間點(diǎn),對應(yīng)于TG曲線上的拐點(diǎn)。

質(zhì)量變化:分析TG曲線上任意兩點(diǎn)間的質(zhì)量差,用來表示一個(gè)失重(或增重)步驟所導(dǎo)致的樣品的質(zhì)量變化。

殘余質(zhì)量:測量結(jié)束時(shí)樣品所殘余的質(zhì)量。

另外,在軟件中還可對TG曲線的拐點(diǎn)(與DTG峰溫等同)、DTG曲線外推起始點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)起始溫度)、DTG曲線外推終止點(diǎn)(更接近于真正意義上的反應(yīng)結(jié)束溫度)等特征參數(shù)進(jìn)行標(biāo)示。


我們從TGA中計(jì)算微分有什么用?

A:在TGA曲線中,我們得不到那些熱力學(xué)現(xiàn)象(相變峰、結(jié)晶峰)發(fā)生的準(zhǔn)確溫度。然而,在DTG曲線中,我們能清楚地找出每一處熱力學(xué)現(xiàn)象的焓變峰的準(zhǔn)確溫度。這在其他很多實(shí)驗(yàn)曲線中也是如此,例如我們研究電池的充放電曲線,我們看不到真正的充放電平臺的電位,但是我們通過微分電容曲線就可以清楚地找到準(zhǔn)確的氧化或還原反應(yīng)發(fā)生的電位平臺。

TG-DTA曲線分析

由TG-DTA曲線可以得到樣品的質(zhì)量和熱效應(yīng)的變化信息,在實(shí)際的數(shù)據(jù)分析和作圖中通常將TG曲線和DTA曲線放在一起進(jìn)行綜合分析(圖1)。圖1中的綠色曲線為TG曲線,藍(lán)色曲線為DTA曲線,圖中當(dāng)TG曲線的質(zhì)量發(fā)生變化時(shí)(第一個(gè)臺階對應(yīng)于失去一分子結(jié)晶水的過程,第二個(gè)質(zhì)量變化臺階對應(yīng)于失去一分子CO的過程,第三個(gè)質(zhì)量變化臺階對應(yīng)于失去一分子CO2的過程)。DTA曲線中對于這個(gè)質(zhì)量變化過程分別表現(xiàn)出了不同的熱效應(yīng),分別對應(yīng)于每一個(gè)質(zhì)量變化過程。

圖1 一水草酸鈣的TG-DTA曲線
在《Origin軟件中熱重曲線的作圖方法》和《微商熱重曲線的作圖方法》中均已指出,為了便于比較樣品在實(shí)驗(yàn)過程中的質(zhì)量變化程度,通常需要對初始質(zhì)量進(jìn)行歸一化處理。同樣地,在對DTA曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)也應(yīng)對初始質(zhì)量進(jìn)行歸一化處理。圖1中,由于DTA曲線測量的是樣品相對參比的溫度差,因此在DTA曲線中縱坐標(biāo)所對應(yīng)的測量的物理量為溫度差(單位為℃/mg或者K/mg)。需要特別指出,有些儀器得到的軟件中所導(dǎo)出的DTA曲線的縱坐標(biāo)所對應(yīng)的測量的溫度差的單位為μV/mg,這是由于軟件中沒有將熱電偶測量的電勢差的信號轉(zhuǎn)換為溫度單位引起的(圖2)。
 圖2 DTA曲線的縱坐標(biāo)所對應(yīng)的測量的溫度差的單位為μV/mg
由于DTA測量的為試樣相對于參比物的溫度差,該值為相對值,在進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)通常并不影響對一個(gè)過程的熱效應(yīng)的分析結(jié)果。


四、熱重曲線的分析

1.樣品成分分析

通過分析失重峰和分解峰,可以大致推斷樣品中的各種成分。比如失重峰通常代表樣品中的揮發(fā)性成分,分解峰則可能代表樣品中的高分子化合物等。

2.熱穩(wěn)定性分析

熱重曲線中的失重和分解行為可以提供樣品的熱穩(wěn)定性信息。高溫下發(fā)生失重或分解的樣品可能不適合在高溫環(huán)境中使用,因此熱重曲線對于材料的熱穩(wěn)定性評估至關(guān)重要。

3.變質(zhì)溫度測定

熱重曲線中的失重和分解峰的位置可以提供樣品的變質(zhì)溫度信息,這對于了解樣品的穩(wěn)定性和使用溫度范圍非常重要。


以上就是關(guān)于熱重曲線可以得到哪些信息的介紹,希望對大家有幫助。

-END-

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