做透射電鏡樣品有什么要求

做透射電鏡樣品有什么要求？經常有同學測試的時候會問到這個問題，今天鑠思百檢測小編將詳細介紹一下，關于透射電鏡的樣品要求。接下來我們來看看

一、透射電鏡樣品要求

1. 樣品狀態(tài)

a.粉末、液體樣品均可，薄膜和塊體等無法直接測試，需要進行（如離子減薄、雙噴、FIB、切片）制樣，才能進行測試。

b.樣品的厚度不超過100nm，如果顆粒稍大一點，可適當研磨至100nm以下（可先拍SEM判定顆粒大小）；

c.一般制樣選微柵銅網即可，如果顆粒直徑小于10nm用超薄碳膜制樣；樣品含Cu，需要拍EDS能譜和mapping可選鎳網或者鉬網等；

2. 樣品成分要求

該說明僅針對材料測試類樣品，生物類樣品與材料類處理方式完全不同。一般對測試樣品有如下幾方面的要求：

安全性：無毒、無放射性；

是否含有有機物：有機物在高壓下不穩(wěn)定，拍攝過程中極易被打散，樣品被打散的同時會污染到儀器，如需拍攝，請務必與工作人員確認。帶有機物的樣品，無法拍攝mapping。

磁性：磁性顆粒，易吸附到極靴上，原則上電鏡（SEM和TEM）不拍磁性樣品。但是鑠思百檢測老師在不同的樣品處理經驗狀況下，對所拍樣品中磁性強弱的接受度不同，所以磁性樣品在進行處理后，是可以拍的。

磁性樣品：含鐵、鈷、鎳、錳等磁性元素均為磁性樣品。注意，磁性分硬磁和軟磁，有些材料對外不表現磁性，但加磁場后容易磁化，受熱后磁性增強也需要定義為磁性樣品。

強磁：吸鐵石能吸起來的樣品。

弱磁：吸鐵石吸不起來但是按前述定義為磁性的樣品。

3. 銅網的選擇

• 一般普通形貌樣品用銅網，高分辨用超薄碳膜或者微柵；

• 樣品為片狀，或者大于幾十納米，看高分辨可以用微柵（微柵沒有襯底，中間是空心）；

• 樣品若小于10nm不建議用微柵，因為會撈不上樣品；

• 量子點或小顆粒10nm，只能用超薄碳膜，相對襯度不是很好；mapping要做C元素，用微柵，要求片狀樣品剛好在銅網孔的中間，在孔邊緣也是會有碳膜存在，因為微柵骨架上也有碳膜在；

• 銅網，超薄碳膜，微柵都是有Cu元素，如果做mapping，樣品剛好在骨架上，就會掃到做Cu元素，一般用鉬網代替，但普通鉬網做高分辨效果不好

二、透射電鏡測試相關問題解答

1. 我樣品DLS測出的粒徑是10nm，為啥TEM測出來的是20nm

測試原理不同，TEM為圖片結果，是樣品真實形貌，其他測試由曲線得出的顆粒尺寸為計算值。

2. 樣品為異質結類樣品，兩相晶格沒拍出來或拍出效果不好

可能是因為其中一相的晶體不是很好，拍攝時長時間照射，轉化為非晶體了，即如需在一張照片里拍出兩種晶格，需要樣品交界處結晶性較好，且耐電子束，一般雙相可以拍出，但三相較難在一張圖片里呈現

3. 對于包裹類大顆粒物質，未拍到包覆層形貌或者高分辨包覆層形貌

①. 未包覆成功或者包覆很少，拍攝時候很難找到包覆層形貌；

②. 樣品顆粒太大，厚度較厚，很難拍攝到。

4. TEM能譜數據，mapping效果不好

mapping與樣品厚度、樣品對于電子束是否敏感關系較大

①. 樣品厚度太大，mapping掃不出信號，一般300-30nm比較好；

②. 樣品是有機物（不建議做MAPPING，做高分辨也不是很合適，容易被電子束打壞），掃久了會積碳，會拍不了；

③. 樣品是磁性樣品，能譜分1代能譜和2代能譜，因為磁性樣品對儀器有損傷，能做磁性樣品配的能譜基本都是1代能譜，馬賽克點比較大，較糊。

5.高分辨圖片，給到的晶格條紋效果不好

① . 樣品結晶性不好，晶格就會不清楚；

② . 襯度不好，襯度是指樣品跟背景的反差，金、銀等金屬的晶格會相對強一些，但像碳之類的，晶格會弱一些，一般晶格不清楚都是輕的元素，重的元素還好；

③ . 儀器本身原因，無法控制，高倍下圖片一直在抖，不是保持不變，老師根據經驗抓拍，一般會多拍幾張篩選后數據才發(fā)過來；
④. 對高分辨要求較高，比如要求2nm晶格且分辨率很高，建議嘗試球差，常規(guī)電鏡一般可拍攝最小標尺5nm左右，實際拍攝效果跟樣品有關。

6. 形貌圖片或高分辨圖片，不清楚，比較糊
①. 樣品含有機物或有磁性，高壓下抖動比較厲害，很難抓拍出好的效果；
②. 樣品顆粒大且厚，沒有薄區(qū)；（備注：一般看形貌，要求樣品厚度小于100nm，看高分辨或晶格，樣品厚度要小于5-10nm）
③. 襯度不好
備注：TEM襯度是指在正焦或微微欠焦狀態(tài)下樣品的清晰度，即樣品跟背景的反差，主要影響因素有：（1）樣品厚度（越薄越好，要求100nm以下）；（2）樣品含有的元素序數（元素序數大的好一些）；（3）電鏡自身分辨率；（4）部分分散劑如甲苯、丙酮等，也會導致襯度較低）。
高分辨比常規(guī)形貌，對樣品的磁性、厚度、穩(wěn)定性等要求更高，影響也更大