DSC測(cè)試熔融和結(jié)晶

差示掃描量熱法(DSC)是一種常用的檢測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)和結(jié)晶溫度的方法，該方法快速、簡(jiǎn)單、可靠，常用于質(zhì)量控制、工藝改進(jìn)和研發(fā)等方法。通過DSC進(jìn)行熔融和結(jié)晶測(cè)試時(shí)，隨著程序的升/降溫，物質(zhì)在熔融/結(jié)晶區(qū)間會(huì)出現(xiàn)明顯的吸/放熱現(xiàn)象，以國(guó)際熱分析及量熱學(xué)聯(lián)合會(huì)(ICTAC)的規(guī)定（吸熱峰向下），DSC曲線上的熔融峰往往是一個(gè)向下的或?qū)捇蛘姆?，從熔融峰上我們可以讀取到通過數(shù)學(xué)計(jì)算而得的起始點(diǎn)(Onset)、拐點(diǎn)(Inflection)、峰值(Peak)、終止點(diǎn)(Endset)。那么這些點(diǎn)都是通過什么方法計(jì)算而來(lái)呢，我們應(yīng)該以哪個(gè)點(diǎn)作為物質(zhì)的熔點(diǎn)溫度和結(jié)晶溫度呢？

圖1：武漢鑠思百檢測(cè)-梅特勒托利多 DSC3

結(jié)果匯總與分析

我們用STARe軟件對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行積分處理，可得到一系列計(jì)算結(jié)果，計(jì)算過程為: 分別從熔融峰的兩個(gè)拐點(diǎn)(Inflection)處作切線，切線分別與熔融前后基線相交，得到起始點(diǎn)(Onset)和終止點(diǎn)(Endset)；再自動(dòng)標(biāo)注曲線最低點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度為峰值(Peak)；這些結(jié)果在STARe軟件中都可自動(dòng)進(jìn)行分析。

對(duì)于純結(jié)晶小分子量物質(zhì)(例如：高純度化學(xué)品和藥品、純金屬等)的測(cè)試結(jié)果應(yīng)作如圖2所示的處理，對(duì)于這種物質(zhì)，Tm是其離散熱力學(xué)熔融溫度的最佳表示，代表物質(zhì)在此刻發(fā)生熔融，且熔融溫度穩(wěn)定，一般不隨升溫速率、質(zhì)量大小等因素的影響；Tn是其在當(dāng)前測(cè)試條件的結(jié)晶溫度，對(duì)于高純度的物質(zhì)來(lái)講，在不同的測(cè)試條件下會(huì)有不同程度的過冷。

圖2：純結(jié)晶物質(zhì)金屬In的熔融和結(jié)晶對(duì)于聚合物、合金、不純的有機(jī)或無(wú)機(jī)化合物等物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果應(yīng)作如圖3所示的處理，對(duì)于這些物質(zhì)，Tp和Tc是其在當(dāng)前測(cè)試條件下的熔融和結(jié)晶溫度(若測(cè)試到多個(gè)熔融峰和結(jié)晶峰，應(yīng)進(jìn)行多次標(biāo)注)，物質(zhì)在Tp和Tc處的熔融和結(jié)晶速率分別最大，但熔融溫度和結(jié)晶溫度與升溫速率、質(zhì)量大小、樣品厚度等因素相關(guān)。對(duì)于圖2和圖3，其中：Tm: 起始溫度

Tp: 熔融峰值溫度Tf: 終止點(diǎn)溫度Tn: 結(jié)晶起始溫度

Tc: 結(jié)晶峰值溫度

圖3：聚合物材料LD-PE的熔融和結(jié)晶

一般來(lái)說(shuō)，結(jié)晶溫度和結(jié)晶度對(duì)于聚合物、合金和不純的有機(jī)和無(wú)機(jī)化學(xué)物質(zhì)是有意義的，這些物質(zhì)具有足夠的成核位點(diǎn)用于結(jié)晶溫度的可重復(fù)測(cè)定；對(duì)于純結(jié)晶物質(zhì)來(lái)講，不同的測(cè)試條件和環(huán)境導(dǎo)致不同的過冷程度，因此在降溫測(cè)試時(shí)會(huì)得到不同的結(jié)晶溫度(僅代表在當(dāng)前測(cè)試條件下的結(jié)晶溫度)，這種情況下測(cè)試的結(jié)果意義不大，但純結(jié)晶物質(zhì)的純度會(huì)直接影響其性質(zhì)、功能和價(jià)值，因此物質(zhì)純度的測(cè)試是有意義的。

結(jié)論與建議

不同物質(zhì)的熔點(diǎn)和結(jié)晶溫度需根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析。我們?cè)谶M(jìn)行熔點(diǎn)和結(jié)晶溫度分析時(shí)需要在報(bào)告中同時(shí)標(biāo)注樣品預(yù)處理過程、儀器型號(hào)及校準(zhǔn)結(jié)果、環(huán)境溫濕度、樣品質(zhì)量、尺寸、溫度程序等信息，以便他人對(duì)整個(gè)測(cè)試流程的了解和進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。

參考文獻(xiàn)

[1] ASTM E794-06(2018), Standard Test Method for Melting And Crystallization Temperatures By Thermal Analysis[2] ASTM E793-06(2018), Standard Test Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry

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2、測(cè)試前聯(lián)系在線客服確認(rèn)測(cè)試條件、檢測(cè)費(fèi)用、檢測(cè)周期等。

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