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OF TECHNICAL SOUSEPAD
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AFM原子力顯微鏡測試什么——非常全面的介紹?。?/h1>
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發(fā)表時間：2024-04-19 08:34作者：鑠思百檢測 原子力顯微鏡（Atomic Force Microscopy，AFM）是一種具有原子級別高分辨率的新型表面分析儀器，它不但能像掃描隧道顯微鏡（STM）那樣觀察導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料的表面現(xiàn)象，而且能用來觀察諸如玻璃、陶瓷等非導(dǎo)體表面的微觀結(jié)構(gòu)，還可以在氣體、水和油中無損傷地直接觀察物體。AFM是基于針尖與樣品之間原子作用力的探測，不要求樣品具有導(dǎo)電性，因而可以用于研究金屬、半導(dǎo)體、絕緣體等多種材料，大大彌補了STM無法研究非導(dǎo)電材料的局限。大大地拓展了顯微技術(shù)在生命科學(xué)、物理、化學(xué)、材料科學(xué)和表面科學(xué)等領(lǐng)域中的應(yīng)用，具有廣闊的應(yīng)用前景。 此外，AFM不僅可以測量樣品的2D形貌，還可以得到3D形貌。 一、AFM原子力顯微鏡測試模式有哪些？ 表面形貌測試：可得到樣品表面形貌（2D、3D）以及粗糙度和高度分布圖; 導(dǎo)電性能測試(C-AFM)：同時得到形貌和電流分布圖；也可以進行選區(qū)I-V曲線測試; 表面電勢測試(AFM-SKPFM): 表面電荷的半定性表征，能直接測量探針和樣品之間的電勢差; 磁學(xué)性能測試(AFM-MFM)：微區(qū)磁疇的分布表征; 納米力學(xué)測試(AFM-QNM)：力學(xué)圖譜測量，可通過擬合力學(xué)曲線得到樣品的楊氏模量，得到微區(qū)的楊氏模量分布，適用于較軟樣品高級納米力學(xué)成像模式，可對有機物，高分子以及金屬材料進行掃描，同時得到形貌和模量分布; 壓電力測量(AFM-PFM)：薄膜，陶瓷，晶體，纖維材料的表面鐵電疇表征，極化反轉(zhuǎn)和蝴蝶曲線測試，疇操縱; 二、AFM原子力顯微鏡測試功能詳細介紹 （1）表面形貌和粗糙度 通過探針與樣品間的作用力來表征材料表面的形貌，這是AFM 最基礎(chǔ)的功能。分析形貌圖可以得到材料表面的粗糙度、顆粒度、平均梯度、孔結(jié)構(gòu)、孔徑分布以及納米顆粒尺寸等信息。
（2）高度和厚度 SEM測量溝槽或臺階的深度、高度或?qū)挾葧r，需要將材料切出來一個截面方可測量，而AFM 進行此項測量時是無損的，其在垂直方向的分辨率約為0.01nm，也可以很好的用于表征納米片的厚度。
（3）相圖（Phase） 相圖是AFM輕敲模式下的一種重要擴展技術(shù)，因表面抵擋及黏滯力的作用，會引起振動探針的相位改變量，而抵擋及黏滯力的差異由不同材料性質(zhì)引起，因此相位差可以用于觀察表面定性材質(zhì)分布狀況。
（4）KPFM（Kelvin Probe Force Microscopy，開爾文探針力顯微鏡）
圖4 Mg-Ca鑄造合金的KPFM （5）PFM（Piezoresponse Force Microscope，壓電力顯微鏡） PFM是在接觸模式下用于表征壓電、鐵電等材料壓電響應(yīng)情況的測試手段，不僅可以進行表面成像，而且可以同時得到對應(yīng)區(qū)域納米尺度的電疇信息，并且可以通過探針對樣品施加外力和電場使得電疇的方向發(fā)生變化（極化翻轉(zhuǎn)）。研究電疇極化翻轉(zhuǎn)有利于研究鐵電材料的電疇成核、相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、疇壁運動，研究其生長和弛豫過程中的動力學(xué)，研究電疇結(jié)構(gòu)和形態(tài)缺陷的相互作用，并在納米尺度上操縱鐵電材料等。
圖5 PMN–PT陶瓷在不同偏壓下的PFM圖像 （6）QNM（Quantitative Nanomechanical Mapping，定量納米力學(xué)成像） QNM是峰值力輕敲模式的一個重要應(yīng)用，在對樣品表面形貌進行高分辨率成像的同時還可以對材料進行納米尺度的力學(xué)分析，通過力-位移曲線可以得到楊氏模量、粘附力、能量耗散和最大形變量等信息。 （7）C-AFM（導(dǎo)電力顯微鏡） C-AFM測試電流分布基于接觸模式下掃描時施加偏置電壓于待測表面和導(dǎo)電探針之間，通過范圍為 1pA （皮安）至 1 μA（微安）的線性放大器可以測量通過樣品的電流，可以同時得到樣品形貌和電流圖像，從而測得表面電流分布及樣品表面導(dǎo)電情況。此外，還可以通過定點掃描獲取某點的I-V曲線。 （8）MFM（Magnetic Force Microscope，磁力顯微鏡） 磁性材料的宏觀性能決定于材料磁疇結(jié)構(gòu)和變化方式，對磁疇結(jié)構(gòu)和變化方式的觀測是鐵磁學(xué)、信息科學(xué)和磁性材料與器件等學(xué)科領(lǐng)域的基礎(chǔ)性研究之一。MFM可以實現(xiàn)磁力和形貌特性同步成像。 （9）LFM（Lateral force Microscope，橫向力顯微鏡） LFM 又稱為FFM（Friction Force Microscope，摩擦力顯微鏡），在針尖掃描樣品過程中，針尖不僅受到與樣品表面垂直方向的作用力而導(dǎo)致微懸臂彎曲，還會受到二者水平方向相對運動產(chǎn)生的摩擦力影響，使得微懸臂產(chǎn)生水平方向的扭轉(zhuǎn)，此時四象限光電探測器水平方向的變化就能反映樣品表面的摩擦力信息。 圖9 硅光柵的形貌圖和LFM圖像 （10）EFM（Electrical Force Microscope，靜電力顯微鏡） EFM 是在振動的針尖上施加一定偏壓，如果樣品表面帶有電荷，就會與針尖產(chǎn)生靜電相互作用，導(dǎo)致針尖的共振頻率和相位發(fā)生變化。如果針尖與樣品間為吸引力，會降低針尖共振頻率，相位相應(yīng)后移。反之，如果針尖與樣品間為排斥力，會使針尖共振頻率增大，相位隨之前移。因而可以通過針尖所加的偏壓性質(zhì)和相位的變化來判斷樣品局域的帶電信息。由于有多種因素會影響針尖的相位變化，為了保證待測樣品帶電信息的準確性，往往需要分別施加正負偏壓獲得兩幅 EFM 圖像，來輔助判斷樣品表面的電荷屬性。 （11）液下成像模式 SEM、TEM測試生物樣品必須進行固化、切片、脫水、導(dǎo)電處理等步驟，且無法得到生理含水環(huán)境下真實生物形貌，AFM有極佳的橫向分辨率，同時它可以提供在液相中進行生物活性樣品進行掃描分析。 三、AFM原子力顯微鏡樣品要求 1. 樣品狀態(tài)：可為粉末、液體、塊體、薄膜樣品； 2. 粉末樣品：常規(guī)測試項目樣品起伏一般不超過5微米，特殊測試項目樣品起伏一般不超過1um，提供20mg，液體不少于1ml，尺寸過大需提前與工程師溝通； 3. 粉末/液體樣品請務(wù)必備注好制樣條件，包括分散液，超聲時間及配制濃度； 4. 薄膜或塊狀樣品尺寸要求：長寬0.5-3cm之間，厚度0.1-1cm之間，表面粗糙度不超過5um，一定要標明測試面！塊狀樣品需要固定好，避免在寄送過程產(chǎn)生晃動或摩擦影響測試結(jié)果！ 5. 測試PFM、KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的材料需要將樣品制備在導(dǎo)電基底上，基底大小符合塊狀樣品的尺寸要求，KPFM、C-AFM、PeakForce TUNA的樣品需要導(dǎo)電或至少為半導(dǎo)體； 6. PFM，KPFM測試需要樣品表面十分平整，樣品粗糙度最好在10-200nm之間，粉末樣品測試很難測到較好結(jié)果，下單前請確保風險可接受。 四、AFM原子力顯微鏡樣品制備 由于AFM是納米級別的表征手段，一般要求樣品表面平整，若樣品表面起伏較大，可能探測不到部分樣品表面從而無法得到真實的形貌。制樣通常要求樣品固定到基底上，且基底干凈無雜質(zhì)，如果樣品未固定好，或者表面起伏較大，會導(dǎo)致圖像異?；蛘邿o法掃描出數(shù)據(jù)。 常用的樣品固定方法有用膠固定和靜電吸附：常規(guī)樣品一般用膠將樣品粘到基底上，導(dǎo)電實驗可使用銀膠，液下成像模式注意所使用的膠不能在該液體環(huán)境中發(fā)生溶解；而例如帶負電的DNA樣品則可通過靜電吸附作用固定到帶正電的云母片上；除此之外，還可以通過探針修飾。 制樣的基底可選用云母片、硅片、石墨、石英片等，其中最常用的是云母片和硅片，基底的選擇取決于樣品親疏水性；云母片使用前需新鮮剝離最表面一層，硅片需雙面拋光、超聲清洗。 （1）粉末樣品的制備：通常超聲分散于水或乙醇等溶劑中，再滴涂于基底上，自然晾干；注意樣品分散濃度盡可能小，分散后的溶液要透明，濃度過大樣品顆粒容易團聚，很難得到好的圖像。 （2）塊狀和薄膜樣品的制備：一般用膠粘在樣品臺或基底上，注意塊體樣品需上下表面平行，金屬、陶瓷等塊體樣品的待測面需拋光。 （3）液體樣品的制備：將樣品滴涂于基底上，自然晾干；同樣需注意液體樣品的濃度，避免團聚。 五、AFM原子力顯微鏡常見問題 1. 為什么AFM測試樣品顆?；蛘弑砻娲植诙炔荒苓^大？ 一般來說AFM儀器測試的Z相范圍是10um左右（有些儀器可能只有2um），因此樣品表面起伏過大的樣品可能會超出儀器掃描范圍，另外粗糙度比較大的樣品會導(dǎo)致針尖易磨鈍或者受污染，對圖像質(zhì)量有很大影響，且磨損無法修復(fù)增加耗材成本。 2. AFM拍攝不到自己想要的效果，表面形貌或粗糙度與自己預(yù)期不符合？
7. 力曲線測試，楊氏模量圖和Force mapping圖之間的區(qū)別？ 12. 什么是PFM掃回字（也叫掃壓電籌/寫疇）？ 這個比單純的PFM難，要來回加偏轉(zhuǎn)電壓讓壓電材料發(fā)生極化反轉(zhuǎn)，最后再掃整體的圖，一共要掃四次。加三次電壓發(fā)生三次反轉(zhuǎn)，最后再掃一個大范圍的才能出現(xiàn)這種圖。
六、AFM原子力顯微鏡的數(shù)據(jù)處理 （1）所有結(jié)果文件 測試結(jié)果包含原始數(shù)據(jù)和導(dǎo)出的圖片結(jié)果，其中.spm文件為原始數(shù)據(jù)，需要用專業(yè)軟件NanoScope Analysis打開；
（2）形貌圖 包含2D形貌和3D形貌。 具體操作：軟件打開原始數(shù)據(jù)后，點擊Height Sensor圖像，首先需要平滑圖像，點擊Flatten按鈕Execute即可；
若存在高度大些的顆粒，可進行選區(qū)平滑。 具體操作：點擊Flatten按鈕，鼠標按住圖像進行選區(qū)，再Execute即可；再次點擊Flatten即可取消選區(qū)；
平滑后的圖像較暗的話可進行亮暗調(diào)節(jié)。 具體操作：雙擊圖像右側(cè)的Color Bar，在Modify Color Table中拖動調(diào)節(jié)Offset和Contrast至合適即可；或者在Modify Data Table中調(diào)節(jié)。此外，圖像顏色也可以在Choose Color Table中調(diào)節(jié)。
點擊3D Image可將2D圖像切換為3D圖，鼠標在圖像上拖拽可調(diào)節(jié)3D圖的角度；若需將3D圖背景改為白色可在右側(cè)Inputs中的Background更改；
數(shù)據(jù)導(dǎo)出：點擊Journal Quality Export按鈕再Export即可，2D圖還可用右鍵Export導(dǎo)出；
（3）粗糙度 常用的參數(shù)有表面平均粗糙度Ra和均方根粗糙度Rq，兩者分別表示： Ra——在所觀測區(qū)域內(nèi)相對中央平面測的高度偏差絕對值的算術(shù)平均值； Rq——在取樣長度內(nèi)，輪廓偏離平均線的均方根值，是對應(yīng)于Ra的均方根參數(shù)； 具體操作：2D 圖像，點擊Roughness即可得到粗糙度結(jié)果；
（4）高度和厚度 具體操作：2D圖像，點擊Section，鼠標劃線即可；右鍵輪廓線圖可導(dǎo)出TXT作圖數(shù)據(jù)；
參考文獻： 1. 陳琦琦. AAT 改性瀝青膠結(jié)料的老化性能和混合料的抗滑性能研究[D]. 重慶交通大學(xué), 2022. 2. Katsuyoshi Kondoh , Rei Takei, Shota Kariya, et al. Local galvanic corrosion analysis on cast Mg-Ca binary alloy using scanning Kelvin probe force microscopy. Corrsion Science, 213(2023) 3. K.Y. Zhao , W. Zhao, H.R. Zeng, et al. Tip-bias-induced domain evolution in PMN–PT transparent ceramics via piezoresponse force microscopy[J]. Applied Surface Science, 337(2015) 125–129. 4. 劉帥. 基于實時力譜顯微鏡技術(shù)的腫瘤細胞納米力學(xué)性能的研究[D]. 河北工業(yè)大學(xué), 2020. 5. M. Pea, L. Maiolo, E. Giovine, et al. Electrical characterization of FIB processed metal layers for reliable conductive-AFM on ZnO microstructures[J] Applied Surface Science , 371(2016) 83–90. 6. D.K. Hong, S.A. Han, J.H. Park, et al. Frictional force detection from lateral force microscopic image using a Si grating[J]. Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng., Aspects 313–314 (2008) 567–570. |
