TEM樣品制備方法圖文詳解

在材料科學(xué)的研究中，TEM樣品制備在電子顯微學(xué)研究工作，起著至關(guān)重要的作用，是非常精細(xì)的技術(shù)工作。要想得到好的TEM結(jié)果，首先要制備出好的薄膜樣品，TEM樣品制備在電子顯微學(xué)研究中起著非常重要的作用。傳統(tǒng)的常規(guī)制備方法很多，例如：化學(xué)減薄、電解雙噴、解理、超薄切片、粉碎研磨、FIB聚焦離子束、機(jī)械減薄、離子減薄，這些方法都能制備出較好的薄膜樣品。目前新材料的發(fā)展日新月異，給樣品制備提出了更高的要求。樣品制備的發(fā)展方向應(yīng)該是制備時(shí)間更短，電子穿透面積更大，薄區(qū)的厚度更薄，高度局域減薄。

TEM樣品類型

塊狀：用于普通微結(jié)構(gòu)研究
平面：用于薄膜和表面附近微結(jié)構(gòu)研究

橫截面樣品：均勻薄膜和界面的微結(jié)構(gòu)研究
小塊物體：粉末，纖維，納米量級(jí)的材料

透射樣品制備工藝圖

平面樣品制備

1.切割樣品方法很多，可以用超聲切割，沖壓器沖獲得Ф3mm圓片，如果你沒有上面這兩種工具，可以用其他任何方法，把樣品切成小塊，無(wú)論是長(zhǎng)方形還是方形，只要對(duì)角線不超過(guò)3mm，長(zhǎng)邊2.5mm即可。把切好的樣品在加熱爐上粘到磨具上，自然冷卻后就可以平磨了。

2.平面磨

簡(jiǎn)單的平面磨可以產(chǎn)生大面積的薄區(qū)，但卻使樣品過(guò)于脆弱，很容易損壞，以我們的經(jīng)驗(yàn)一般Si材料可以平磨到50μm左右，對(duì)于脆性材料可適當(dāng)增加厚度。

手工平磨時(shí)，應(yīng)采用不斷變換樣品角度，或者沿“8”字軌跡的手法。如圖示：

磨下去原始厚度的一半時(shí)拋光，拋光后用水清洗干凈，再用無(wú)水乙醇棉球擦干，就可以翻面磨另一面。

在加熱爐上把樣品翻面粘在磨具上，重復(fù)同樣的工藝。最終厚度控制在80μm以內(nèi)

3.釘薄

釘薄輪的選擇

釘薄儀所配的輪子有不銹鋼論；磷銅輪；毛氈輪等，根據(jù)材料的不同選擇不同材質(zhì)、不同直徑的釘薄輪。

平輪：用于大塊減薄
釘薄輪：用于釘薄

毛氈輪：用于拋光

磨料的選擇應(yīng)用較廣泛的是金剛石膏，但對(duì)于金屬材料不適用，金屬材料用立方氮化硼（CBN），兩者混合起來(lái)用于復(fù)合材料，較軟的金屬合金也適用。

磨輪的載荷：根據(jù)材料的性質(zhì)、厚度、磨料的顆粒大小來(lái)選擇釘輪的載荷，一般在20g-40g。

釘輪直徑和釘薄深度的關(guān)系：在離子減薄中,因?yàn)殡x子束的入射角都很小，所以要注意釘薄后樣品的邊緣可能會(huì)擋住樣品的中心部分，釘輪直徑（D），釘薄區(qū)域（2r）和釘薄深度（d）的關(guān)系近似為：d=r2/D典型的一個(gè)3mm直徑樣品，拋光后的邊緣保留寬0.4mm，這樣保證樣品有足夠的機(jī)械強(qiáng)度。所以釘薄區(qū)域的直徑限制在2.2mm。如用4°離子入射角，在邊緣不擋住中心部分的條件下，可得到的最大釘薄深度為：1.1mm×tan4°=77（μm）。

樣品盤幾何

二、截面樣品制備

１. 選樣品低倍立體顯微鏡下選樣品，表面平坦，沒有損傷，不選樣品的邊緣。用線鋸或解理刀把樣品切成小塊，樣品的對(duì)角線不超過(guò)3mm即可。

２. 清潔處理無(wú)水乙醇------丙酮------兩次超聲清洗，每次2至3分鐘。

３. 對(duì)粘樣品清洗后的樣品從丙酮里撈出來(lái)，自然干燥后，在樣品的生長(zhǎng)表面里涂上少量膠（MBond610），將兩塊樣品的生長(zhǎng)面，面對(duì)面粘在一起，快速放入夾具中加壓，固定，在130℃ 左右的加熱爐上固化兩小時(shí)以上，冷卻后取出，用線切割機(jī)切成薄片，進(jìn)一步機(jī)械減薄。（按平面樣品制備方法）

截面樣品制備工藝圖

三、粉末樣品制備

1. 粉碎研磨研磨后的粉末放在無(wú)水乙醇溶液里，用超聲波震蕩均勻后滴在微柵上，干燥后進(jìn)行透射電鏡觀察。

2. 樹脂包埋理想的包埋劑應(yīng)具有：高強(qiáng)度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑和化學(xué)藥品不起反應(yīng)，如丙酮等，常用的幾種包埋劑：G-1，G-2，610，812E

粉末樣品制備工藝圖

四、氬離子減薄

1. 離子減薄原理在電場(chǎng)作用下氬氣被電離成帶Ar+的氬離子，帶著一定能量的氬離子從陽(yáng)極飛向陰極，通過(guò)陰極孔，打在接地的樣品表面，使樣品表面濺射，這就是氬離子轟擊的基本原理。

2. 離子減薄儀器寬束離子減薄儀、低角度離子減薄儀、聚焦離子束減薄儀、低能離子減薄儀500V一2.5kV。

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