掃描電鏡、透射電鏡的常見問題

1、掃描電鏡的分類？

答：掃描電鏡根據(jù)產(chǎn)生電子的方式不同可以分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型，熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲電鏡；場發(fā)射型又有熱場發(fā)射和冷場發(fā)射之分?

Q2、透射電鏡的分類？

答：透射電鏡根據(jù)產(chǎn)生電子的方式不同可以分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型?熱電子發(fā)射型用的燈絲主要有鎢燈絲和六硼化鑭燈絲；場發(fā)射型有熱場發(fā)射和冷場發(fā)射之分?

Q3、掃描電鏡和透射電鏡的相似和區(qū)別？

答：二者對樣品要求相似：固體，盡量干燥，盡量沒有油污染，外形尺寸符合樣品室大小要求。區(qū)別是：(1)制樣上：TEM電子的穿透能力很弱，透射電鏡往往使用幾百千伏的高能量電子束，但依然需要把樣品磨制或者離子減薄或者超薄切片到微納米量級厚度，這是最基本要求。SEM幾乎不用制樣，直接觀察。大多數(shù)非導(dǎo)體需要制作導(dǎo)電膜（例如噴金），絕大多數(shù)幾分鐘的搞定，含水的生物樣品需要固定脫水干燥。(2)成像上：SEM的成像時(shí)電子束不穿透樣品而是掃描樣品表面，TEM成像時(shí)電子束穿透樣品，SEM的空間分辨率一般在XY-3-6nm，TEM空間分辨率一般可以達(dá)到0.1-0.5nm。

Q4、做TEM測試時(shí)，對樣品的厚度要求是多少?

答：TEM的樣品厚度最好小于100nm，太厚了電子束不易透過，分析出來的圖片不清晰，成像不好。

Q5、做TEM測試時(shí)，樣品有什么要求？

答：一般要求樣品干燥。如果樣品為溶液，則樣品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再噴碳就可以了。如果樣品本身導(dǎo)電就無需噴碳。

Q6、EDS與XPS測試時(shí)采樣深度的差別？

答：XPS采樣深度為2-5nm，EDS采樣深度大約1um。

Q7、樣品的穿晶斷裂和沿晶斷裂，在SEM圖上的區(qū)別？

答：在SEM圖中，沿晶斷裂時(shí)可清晰的觀察到裂紋沿晶界擴(kuò)展，且晶粒晶界清晰；穿晶斷裂時(shí)裂紋沿晶粒內(nèi)部擴(kuò)展，晶粒晶界均較為模糊。

Q8、水溶液中的納米粒子如何做TEM？

答：TEM樣品須在高真空條件下進(jìn)行測試，而水溶液中納米粒子無法直接測量。通常采用微柵或者銅網(wǎng)將樣品撈出來后置于樣品預(yù)抽器內(nèi)，干燥后可置于電鏡內(nèi)進(jìn)行測試。若樣品尺寸較小且僅有幾納米時(shí)，選用無孔洞碳膜撈取樣品即可。

Q9、TEM中的微衍射和選區(qū)衍射有何區(qū)別？

答：主要區(qū)別在于所使用的電子束的大小和分析的區(qū)域。選區(qū)衍射的電子束斑大約有50μm以上，束斑是微米級；微衍射的電子束非常細(xì)，小于0.1μm，以至比選區(qū)光欄的直徑還小。選區(qū)衍射的分析區(qū)域一般為0.1~4μm；微衍射的分析區(qū)域更小，主要用于分析微小區(qū)域的晶體結(jié)構(gòu)，尺寸可以達(dá)到納米級，如微小析出相、微小疇結(jié)構(gòu)和界面結(jié)構(gòu)等。

Q10、高分辨樣品的厚度要求？

答：拍高分辨TEM圖片時(shí)，樣品厚度最好要控制在20nm以下。較薄的樣品能夠減少電子束的散射，從而提高圖像的分辨率。對于直徑小于20nm的粉體，可以直接撈取到碳支持膜或小孔微柵上進(jìn)行觀察。如果顆粒直徑大于20nm，最好是先將其包埋，然后通過離子減薄技術(shù)將樣品減薄至適合觀察的厚度。

Q11、TEM用銅網(wǎng)時(shí)，孔洞尺寸多大？

答：TEM用銅網(wǎng)時(shí)，孔洞尺寸（即網(wǎng)孔大?。┩ǔ?0目到2000目不等，對應(yīng)的孔徑范圍從大約800μm到6.5μm，以滿足不同需求。除網(wǎng)孔大小，還需考慮載網(wǎng)材質(zhì)（如銅、鎳、鉬等）和支持膜類型。支持膜是覆蓋在裸網(wǎng)上的有機(jī)膜，用于承載樣品并增強(qiáng)觀察效果。

Q12、粉末狀樣品怎么做TEM？

答：制備粉末樣品的關(guān)鍵是要做好支持膜，并把粉末分散均勻、濃度適中。待支持膜干透了以后再裝入電鏡觀察，以免在電子束的照射下，支持膜破裂。(1)在銅網(wǎng)上預(yù)先粘附一層很薄的支持膜；(2)根據(jù)粉末樣品性質(zhì)選擇合理的分散劑；(3)通過超聲將粉末分散均勻形成懸浮液；(4)采用滴樣或者撈樣方法將粉末溶液放置在銅網(wǎng)上面，并烘干；(5)確保粉末樣品均勻分布在銅網(wǎng)上，并沒有污染物；(6)用洗耳球輕輕吹銅網(wǎng)，保證沒有易落粉末。

Q13、不導(dǎo)電或?qū)щ姴畹臉悠?，為什么要噴金?/span>

答：SEM成像，是通過檢測器獲得二次電子和背散射電子的信號(hào)。如樣品不導(dǎo)電或?qū)щ娦圆缓?，?huì)造成樣品表面多余電子或游離粒子的累積不能及時(shí)導(dǎo)走，一定程度后就反復(fù)出現(xiàn)充電放電現(xiàn)象，最終影響電子信號(hào)的傳遞，造成圖像扭曲，變形、晃動(dòng)等現(xiàn)象，噴金后樣品表面導(dǎo)電增強(qiáng)，從而避免積電現(xiàn)象。

Q14、非金屬材料噴金時(shí)，材料垂直于噴金機(jī)的垂直側(cè)面會(huì)有金顆粒噴上去嗎？

答：噴金時(shí)正對噴頭的平面金顆粒最多，也是電鏡觀察的區(qū)域，側(cè)面應(yīng)該少甚至沒有，所以噴金時(shí)一般周圍側(cè)面用鋁箔來包裹起來增加導(dǎo)電性。

Q15、噴金后，對樣品形貌是否有影響？

答：樣品表面噴金后，只是在其表面覆蓋了幾個(gè)到十幾個(gè)金原子層，厚度只有幾納米到十幾納米而已，對于看形貌來說，幾乎是沒有什么影響的。

Q16、TEM要液氮才能正常操作嗎？

答：不同于能譜探頭,TEM液氮冷卻并不是必須的,但它有助于樣品周圍的真空度,也有助于樣品更換后較快地恢復(fù)操作狀態(tài)?

Q17、為何透射電鏡沒有顏色？

答：顏色是由光的顏色決定的，也就是電磁波的頻率決定的。而電子顯微鏡的光不是自然光，而是電子束光源，所以顯示不出來五彩斑斕的色彩。

Q18、電子能量損失譜由哪幾部分組成？

答：EELS不同于HREELS。前者通常與高分辨透射電鏡相配合，并以場發(fā)射槍及能量過濾器為佳。一般分辨率能達(dá)到0.1eV-1eV，主要用于獲取元素特別是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應(yīng)樣品區(qū)域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨(dú)設(shè)備，可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態(tài)。

Q19、電鏡測試中調(diào)高放大倍數(shù)后，光斑亮度及大小會(huì)怎樣變化？

答：變暗，由于物鏡強(qiáng)度大、焦距短，部分電流受到遮擋，而亮度與電流成比例。由于總光束的強(qiáng)度一定，取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束較小，反之電子束大。調(diào)節(jié)brightness就是把有限光線聚集在一起。

Q20、TEM對微晶玻璃的制樣要求？

答：先磨薄片厚度小于500um，再到透射電鏡制樣室進(jìn)行釘薄，然后離子減薄。

Q21、電鏡測試中，hkl指的是什么？

答：（hkl）表示晶面指數(shù)，{hkl}表示晶面族指數(shù)，[hkl]表示晶向指數(shù)，而（h,k,-h-k,l）則是六方晶系中特殊的坐標(biāo)表示法。

Q22、做TEM時(shí)，陶瓷樣品怎么制樣？

答：切片、打磨、離子減薄、FIB。而超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序。

Q23、TEM能否獲得三維圖象?

答：TEM不能直接獲得三維圖像，但通過使用特殊的樣品桿和軟件，結(jié)合一系列從不同角度拍攝的二維圖像，可以進(jìn)行三維重構(gòu)。

Q24、明場象和暗場象的區(qū)別是什么？

答：明場像（BF）利用透射電子束成像。亮度較高，可以觀察到所有相的顆粒大小。暗場象（DF）通過衍射束成像。亮度較低，但分辨率較高，可以判別晶粒形貌及與結(jié)晶相關(guān)的結(jié)構(gòu)信息。

Q25、EDS和EDX都是能譜有什么區(qū)別？

答：EDS為能量色散X射線譜儀的簡稱，通過測量X射線能量進(jìn)行元素定性和定量分析；而EDX是能量色散X射線光譜學(xué)的簡稱，通過測量X射線波長和強(qiáng)度來分析元素。雖然兩者在實(shí)際應(yīng)用中可能有所重疊，但在技術(shù)細(xì)節(jié)和具體應(yīng)用場景上有所不同。EDS是SEM、TEM、EPMA等的重要附件，可以快速分析從Be到U的所有元素；而EDX則常用于結(jié)合電子顯微鏡進(jìn)行微區(qū)成分分析。

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