氣相色譜GC

色譜法概述

色譜法（chromatography）：以試樣組分在固定相和流動(dòng)相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據(jù)而建立起來(lái)的各種分離分析方法稱色譜法。

色譜柱：進(jìn)行色譜分離用的細(xì)長(zhǎng)管。

固定相：管內(nèi)保持固定、起分離作用的填充物。

流動(dòng)相：流經(jīng)固定相的空隙或表面的沖洗劑。

氣相色譜法介紹

氣相色譜定義：

氣相色譜法（gas chromatography，簡(jiǎn)稱GC）是以氣體為流動(dòng)相的色譜方法，主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。

分離依據(jù)：主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。

氣相色譜分類：

（1）根據(jù)固定相狀態(tài)不同，可將其分為氣固色譜（固定相是固體吸附劑）和氣液色譜（固定相是涂在擔(dān)體表面的液體）；

（2）按固定相類型分類：①柱色譜（固定相裝于色譜柱內(nèi)，填充柱、空心柱、毛細(xì)管柱均屬此類）、②紙色譜（以濾紙為載體）、③薄層色譜（固定相為粉末壓成的薄漠）；

（3）按過(guò)程物理化學(xué)原理分類：吸附色譜（利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜）、分配色譜（利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜）、其它（利用離子交換原理的離子交換色譜，利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜，利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等）。

（4）按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種。

GC基本原理

氣相色譜的流動(dòng)向?yàn)槎栊詺怏w，氣-固色譜法中以表面積大且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)多組分的混合樣品進(jìn)入色譜柱后，由于吸附劑對(duì)每個(gè)組分的吸附力不同，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度也就不同。吸附力弱的組分容易被解吸下來(lái)，最先離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，而吸附力最強(qiáng)的組分最不容易被解吸下來(lái)，因此最后離開(kāi)色譜柱。如此，各組分得以在色譜柱中彼此分離，順序進(jìn)入檢測(cè)器中被檢測(cè)、記錄下來(lái)。氣相色譜儀器框圖如下圖所示：

氣相色譜儀通常由以下五個(gè)系統(tǒng)組成：①氣路系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控制閥門(mén)和儀表；②進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、汽化室；③分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱；④檢測(cè)系統(tǒng)：檢測(cè)器、檢測(cè)室；⑤記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、色譜工作站。組分能否分開(kāi)，關(guān)鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來(lái)則在于檢測(cè)器,所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。

目前，GC所使用的檢測(cè)器有多種，其中常用的檢測(cè)器主要有火焰離子化檢測(cè)器（FID）、火焰熱離子檢測(cè)器（FTD）、火焰光度檢測(cè)器（FPD）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、電子俘獲檢測(cè)器（ECD）等。

GC特點(diǎn)

優(yōu)點(diǎn)：

１、靈敏度高：可檢出10-10克的物質(zhì)，可作超純氣體、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析。

２、選擇性好：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素。

３、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。

４、分析速度快：一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時(shí)間內(nèi)完成一根復(fù)雜樣品的分析。

５、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體，亦可分析高含量的氣、液體，可不受組分含量的限制。

６、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升。

７、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。

缺點(diǎn)：

定性分析功能差，分析方法的建立比較困難，分析條件的選擇因素多，且相互關(guān)聯(lián)制約。為克服這一缺點(diǎn)，已經(jīng)發(fā)展起來(lái)色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術(shù)的聯(lián)用。

GC進(jìn)樣方法

色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi)，以“塞子”形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：

（1）氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：①注射器進(jìn)樣、②量管進(jìn)樣、③定體積進(jìn)樣、④氣體自動(dòng)進(jìn)樣。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好，且可自動(dòng)操作。

（2）液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)便，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣，此法進(jìn)行重復(fù)性良好。

（3）固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

GC應(yīng)用

1、分析氣體試樣

2、易揮發(fā)或可衍生轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)的液體和固體。（沸點(diǎn)在500℃以下，熱穩(wěn)定性好，分子量在400以下的物質(zhì)）。

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