納米粒度及Zeta電位分析儀(DLS)測定

一、納米粒度及Zeta電位分析儀（DLS）簡介

納米粒度及Zeta電位分析儀是一種準(zhǔn)確、快速、便捷的納米、亞微米粒度分析測試儀器，與傳統(tǒng)基于頻移技術(shù)的光散射方法相比，靈敏度可提高1000倍，可適用于諸如低介電常數(shù)、高粘度、高鹽度以及等電點(diǎn)附近這些測量條件下的樣品測量

二、納米粒度及Zeta電位分析儀（DLS）基本原理

一般情況下，Zeta電位儀直接測定的是電泳遷移率，并轉(zhuǎn)化為Zeta電位，Zeta電位是通過理論推導(dǎo)出來的。

當(dāng)電場施加于電解質(zhì)時(shí)，懸浮在電解質(zhì)中的帶電粒子被吸引向相反電荷的電極，作用于粒子的粘性力傾向于對抗這種運(yùn)動(dòng)。當(dāng)這兩種對抗力達(dá)到平衡時(shí)，粒子以恒定的速度運(yùn)動(dòng)，我們一般稱這個(gè)速度為電泳遷移率。

式中：

ζ：Zeta電位；

UE：電泳遷移率；

ε：介電常數(shù)；

η：粘度；

f（κ a）：Henry函數(shù)（1.5或1.0）。

通常在水性介質(zhì)和中等電解質(zhì)濃度下進(jìn)行Zeta電位的電泳測定法，在這種情況下f（κ a）是1.5，即Smoluchowski近似。因此，對適合Smoluchowski模型的系統(tǒng)，即大于0.2微米的粒子分散在含大于10-3摩爾鹽的電解質(zhì)溶液中，可由此算法直接從遷移率計(jì)算Zeta電位。Smoluchowski近似用于彎曲式毛細(xì)管樣品池和通用插入式樣品池的水相樣品。對非水相的較低介電常數(shù)介質(zhì)中的小粒子，通常采用Huckel近似，f（κ a）為1.0。

圖 極性與非極性介質(zhì)中不同Henry函數(shù)的選擇

三、納米粒度及Zeta電位分析儀（DLS）測試樣品要求

樣品狀態(tài)：可為粉末、乳液、懸浮液、蛋白生物類等，樣品要求在指定分散劑中超聲后肉眼能看到淡淡的樣品顏色，分散均一，無沉淀及團(tuán)聚。

粉末10~20 mg，液體樣品每樣品需提供5~10 mL，分散劑主要為去離子水和乙醇。

四、納米粒度及Zeta電位分析儀（DLS）樣品制備要求

樣品濃度：每個(gè)類型的Zeta電位分析儀的樣品材料，有最佳的Zeta電位分析儀的樣品濃度測量范圍。一般Zeta電位分析儀的樣品濃度測量范圍會(huì)出現(xiàn)以下兩種情況。1.如果樣品濃度太低，可能會(huì)沒有足夠的散射光進(jìn)行測量。2.如果樣品太濃，那么一個(gè)粒子散射光也會(huì)被其它粒徑所散射（這稱為多重散射），濃度的上限也要考慮到：在某一濃度以上，由于粒子間相互作用，粒子不再進(jìn)行自由擴(kuò)散。

多數(shù)樣品要求稀釋，這個(gè)步驟在確定最終測量值中是至關(guān)重要的。對有意義的測量，稀釋介質(zhì)也是非常重要的。所給出的測量結(jié)果，如沒有提及所分散的介質(zhì)，則是沒有意義的。Zeta電位分析儀依賴于分散相的組成，因?yàn)樗鼪Q定了粒子表面的特性。

稀釋介質(zhì)：大多數(shù)樣品的分散相，可以歸于兩類之一：介電常數(shù)大于20的分散劑被定義為極性分散劑，如乙醇和水。介電常數(shù)小于20的分散劑被定義為非極性或低極性分散劑，如碳?xì)浠衔镱悺⒏呒壌碱悺?/span>

水相/極性系統(tǒng)：制備樣品的目標(biāo)，是在稀釋過程中，保留表面的現(xiàn)存狀態(tài)。只有一種方式保證這種情況。即通過過濾或離心原始樣品，得到清澈的分散劑，使用這種分散劑稀釋原有濃度樣品。以這種方式，完美地維持了表面與液體之間的平衡。如果提取上清液是不可能的，那么需讓樣品自然沉淀，使用上清液中留下的小粒子是比較好好的方法。使用Smoluchowski理論近似，Zeta電位分析儀不是粒徑依賴性參數(shù)。

另一種方法是盡可能接近地模擬原始介質(zhì)。需考慮下述條件：系統(tǒng)的總離子濃度。存在的任何表面活性劑或聚合物的濃度

非極性系統(tǒng)：在絕緣介質(zhì)如正己烷、異鏈烷烴中，測量樣品是極為不易。它要求使用universal dip cell（通用插入式樣品池）。因?yàn)榇藰悠烦剌^好的化學(xué)兼容性以及電極間的狹窄空間，這對于不使用高電壓時(shí)，生成較高磁場強(qiáng)度是必需的。這種系統(tǒng)的樣品制備，將遵照與極性系統(tǒng)相同樣的規(guī)則。由于在非極性分散劑中，通常很少有離子以抑制Zeta電位分析儀，所測量的實(shí)際值似乎是非常高的，如200或250 mV。在這樣的非極性系統(tǒng)中，稀釋后樣品的平衡呈時(shí)間依賴性，平衡時(shí)間可超過24小時(shí)。彎曲式毛細(xì)管樣品池，如下所述填充樣品池：用注射器取至少1ml樣品。將注射器與樣品池一端連接。

將樣品緩慢注射入樣品池，檢查是否除去所有氣泡。如果在樣品池端口下形成一個(gè)氣泡，將注射器活塞拉回，使氣泡吸回注射器體，再重新注射。在樣品池的透明毛細(xì)區(qū)域，不應(yīng)看到任何氣泡。必要時(shí)，輕拍樣品池以驅(qū)逐氣泡。檢查樣品池電極是否仍然完全被樣品淹沒。移去濺在外部電極上的任何液體。

五、納米粒度及Zeta電位分析儀（DLS）測試數(shù)據(jù)分析

1.Zeta電位數(shù)據(jù)

2.粒徑分布數(shù)據(jù)