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FIB 制樣：微觀世界的精準雕琢 二維碼
發(fā)表時間：2024-10-22 15:22作者：鑠思百檢測來源：鑠思百檢測 一、FIB 制樣概述介紹聚焦離子束（FIB）制樣技術在材料分析等領域的重要性及廣泛應用。 （一）FIB 制樣的原理闡述 FIB 利用電透鏡將離子束聚焦作用于樣品表面實現(xiàn)材料加工的原理。 聚焦離子束（FIB）的系統(tǒng)是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微切割儀器。目前商用系統(tǒng)的離子束為液相金屬離子源，金屬材質通常為鎵，因為鎵元素具有低熔點、低蒸氣壓及良好的抗氧化力。典型的離子束顯微鏡包括液相金屬離子源、電透鏡、掃描電極、二次粒子偵測器、5 - 6 軸向移動的試片基座、真空系統(tǒng)、抗振動和磁場的裝置、電子控制面板和計算機等硬設備。外加電場于液相金屬離子源，可使液態(tài)鎵形成細小尖端，再加上負電場牽引尖端的鎵，從而導出鎵離子束。在一般工作電壓下，尖端電流密度約為 1 埃 10-8 Amp/cm2，以電透鏡聚焦，經(jīng)過一連串變化孔徑可決定離子束的大小，再經(jīng)過二次聚焦至試片表面，利用物理碰撞來達到切割目的。 （二）FIB 制樣的主要技術包括產(chǎn)生二次電子信號取得電子像、用離子束進行表面形貌加工、選擇性剝除或沉積金屬層等技術。 FIB 制樣技術主要有以下幾個方面的應用。首先，產(chǎn)生二次電子信號取得電子像，該項功能與掃描電子顯微鏡（SEM）相似，且二者可搭配使用效果更好。其次，用強電流離子束對表面原子進行剝離，以完成微、納米級表面形貌加工，在形貌分析方面應用較多。再者，通常是以物理濺射的方式搭配化學氣體反應，有選擇性地剝除金屬，氧化硅層或沉積金屬層。例如，在半導體集成電路修改中，可以用強電流離子束有選擇性地剝除金屬層來修復線路問題；在故障分析中，通過選擇性地剝除氧化硅層來查找故障點。目前，F(xiàn)IB 制樣技術已廣泛應用于半導體集成電路修改、離子注入、切割和故障分析等領域。 二、FIB 制樣的步驟（一）FIB 對樣品的要求做 FIB 制樣時，對樣品有如下要求：
（二）FIB-TEM 制樣流程FIB-TEM 制樣流程主要分為以下幾個步驟：
（三）FIB 聚焦離子束制樣流程FIB 聚焦離子束制樣流程具體如下：
三、FIB 制樣技術發(fā)展現(xiàn)狀（一）在半導體領域的應用在半導體領域，F(xiàn)IB 制樣技術起著至關重要的作用。隨著半導體技術的不斷發(fā)展，集成電路的線寬持續(xù)縮小，晶體管體積減小，這使得缺陷尺寸也變得更小，對失效分析的要求越來越高。透射電子顯微鏡（TEM）因其高分辨率和精確度，在半導體集成電路失效分析中占據(jù)重要地位。而 FIB 技術由于其定位準確、切割精度高、制樣速度快和成功率高，成為了 TEM 制樣的關鍵方法。 在半導體失效分析中，F(xiàn)IB 可以對特定部位進行納米級制造和切割橫截面，為分析提供精確的樣品。例如，通過 FIB 可以制備穿過封裝和生產(chǎn)線后端（BEOL）組件的橫截面，用于微電子失效分析。同時，F(xiàn)IB 還可以與其他分析工具如掃描電子顯微鏡（SEM）、能譜分析（EDS）和電子背散射衍射分析（EBSD）等結合使用，擴展表征能力，為半導體失效分析提供更全面的數(shù)據(jù)支持。 （二）三維實時定位方法開發(fā)清華大學生命科學學院李雪明課題組開發(fā)了聚焦離子束（FIB）減薄樣品過程中三維實時定位方法。該方法利用細胞二次電子成像（CESI）技術，解決了 FIB 切割樣品中的定位問題。 CESI 技術基于雙束電鏡中掃描電鏡基本的成像方式，無需額外的設備，樣品也無需經(jīng)過任何處理即可實現(xiàn)。研究團隊對二次電子像的成像原理進行探究，并對影響二次電子像成像的因素進行了測試，總結出了在市面上主流 FIB 中都適用的參數(shù)，使得不同儀器上的二次電子像都能有很好的襯度。 該方法在不同類型的樣品上，包括細菌、單細胞真核生物衣藻、人皮膚鱗癌細胞、海拉細胞、和動、植物組織等，均能有很好的成像效果。同時，在不同切割的條件下，包括在樣品表面有冰渣的情況下以及大束流的切割條件下，都不會影響 CESI 技術的使用。CESI 技術可以實現(xiàn)在切割過程中進行持續(xù)實時成像和精確三維定位，為 FIB 制樣提供了更準確的定位方法。 （三）制樣條件對 TEM 樣品形貌的影響FIB 制樣條件如電子束或離子束等對 TEM 樣品形貌有著重要影響。實驗發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)IB 的離子束能量對 TEM 樣品熱損傷影響較小，電子束的電壓和電流是引起樣品損傷的主要因素。 FIB 切削能量并非引起樣品表面缺陷的主要原因，而電子束輔助沉積保護層的條件對樣品表面形貌有顯著影響。通過優(yōu)化電子束能量參數(shù)，并使用原子質量較大的材料作為保護層，可以有效減少由熱損傷引起的缺陷。 此外，F(xiàn)IB 制樣誘導的非晶層的深度取決于射束能量、射束角度和被研磨的材料。為減少 TEM 樣品中的非晶層損傷，可采用氣體輔助蝕刻、低能量 FIB 和氬離子研磨精修等技術。氣體輔助蝕刻雖然提高了研磨速率，但增加了結晶 - 非晶界面的粗糙度；低能量 FIB 可以使損傷深度最小化，但蝕刻速率和位置的分辨率會受到影響；氬離子研磨精修可以去除原始的 FIB 損傷層，去除的效果取決于氬離子的能量、角度和時間。 四、FIB 制樣的注意事項 （一）樣品導電及噴金要求樣品的導電性在 FIB 制樣過程中至關重要。因為樣品是在 SEM 電鏡下進行操作，只有具備良好的導電性，才能清晰觀察到樣品形貌，從而實現(xiàn)精準制樣。對于導電性差的樣品，噴金處理是一種有效的改善方法。噴金后，樣品表面形成一層導電層，使得電子能夠在樣品表面順利流動，從而提高 SEM 電鏡的成像質量。據(jù)相關研究表明，噴金處理可以使導電性差的樣品的成像清晰度提高 30%以上。 （二）切割深度及尺寸限制在 FIB 制樣過程中，對樣品大小和切割深度有嚴格的限制。一般來說，樣品大小為 5×5×1cm，當樣品過大時需進行切割取樣。同時，切割深度必須小于 50 微米。對于不同的樣品，處理方式也有所不同。例如，對于半導體材料，由于其結構精細，需要更加小心地控制切割深度和尺寸，以避免對樣品造成損壞。而對于生物樣品，由于其柔軟易碎，需要采用特殊的固定和切割方法，以確保樣品的完整性。 （三）制樣可能引入的雜質在 FIB 制樣過程中，可能會引入一些雜質。其中，Pt 和 Ga 是常見的雜質來源。Pt 是為了保護減薄區(qū)域而引入的，Ga 則是離子源。如果樣品不導電，可能會噴 Au 或者 Cr，從而引入這兩種元素。這些雜質的引入可能會對樣品的分析結果產(chǎn)生影響。因此，在制樣過程中，需要盡量減少雜質的引入。例如，可以采用高純度的材料作為離子源，或者采用更加精細的噴金技術，以減少雜質的含量。據(jù)統(tǒng)計，采用優(yōu)化后的制樣方法，可以使雜質的引入量降低 50%以上。 五、FIB 制樣的應用領域（一）透射電鏡制樣透射電鏡的樣品制備在研究中起著十分重要的作用，需要制備十分薄的樣品，便于電子穿透樣品形成電子衍射圖像，樣品厚度通常需要在 100nm 以下。傳統(tǒng)的手工研磨和離子濺射減薄方法費時費力且成功率不高，而塊狀材料的制備更是難以對樣品進行精準定位。聚焦離子束技術成功地解決了透射電鏡精確定位樣品的制備問題。 FIB 可以在需要的區(qū)域定點沉積保護層處理后，利用聚焦離子束從切片區(qū)域的前后兩個方向加工、挖坑。具體來說，首先在確定的目標位置表面噴 Pt 保護，然后將目標位置前后兩側的樣品挖空，剩下目標區(qū)域。接著利用納米機械手將樣品轉移到銅網(wǎng)上進行最終減薄，形成小于 100nm 厚度的薄片作為 TEM 觀察樣品。例如，在半導體薄膜材料的 TEM 制樣中，由于此類樣品多為在平整襯底上生長的薄膜材料，多數(shù)為多層膜，通過 FIB 制樣可以精準定位到需要觀察的區(qū)域，制備出高質量的 TEM 樣品。 （二）截面切割表征分析FIB 的濺射刻蝕功能可以對樣品進行定點切割，觀察其橫截面表征截面形貌尺寸，同時可以配備結合元素分析（EDS）系統(tǒng)等，對截面成分進行分析。一般用于芯片、LED 等失效分析領域。 在普通 IC 芯片加工過程中出現(xiàn)問題時，通過 FIB 可以快速定點進行分析缺陷原因，改善工藝流程。例如，當芯片出現(xiàn)性能問題時，利用 FIB 對特定區(qū)域進行截面切割，通過觀察截面形貌和成分分析，可以準確判斷出是材料問題還是工藝問題。FIB 系統(tǒng)已經(jīng)成為現(xiàn)代集成電路工藝線上不可缺少的設備。據(jù)統(tǒng)計，使用 FIB 進行截面切割表征分析，可以將芯片失效分析的效率提高 50%以上。 （三）芯片修補與線路編輯在 IC 設計中，需要對成型的集成電路的設計更改進行驗證、優(yōu)化和調試。當發(fā)現(xiàn)問題后，需要將這些缺陷部位進行修復。目前的集成電路制程不斷縮小，線路層數(shù)也在不斷增加。 FIB 在此方面發(fā)揮著重要作用。運用 FIB 的濺射功能，可將某一處的連線斷開，或利用其沉積功能，可將某處原來不相連的部分連接起來，從而改變電路連線走向。這樣可以查找、診斷電路的錯誤，且可直接在芯片上修正這些錯誤，降低研發(fā)成本，加速研發(fā)進程，因為其省去了原形制備和掩模變更的時間和費用。例如，在集成電路設計過程中，發(fā)現(xiàn)某一線路連接錯誤，通過 FIB 可以快速進行修復，避免了重新制作芯片的高昂成本和時間浪費。據(jù)相關數(shù)據(jù)顯示，使用 FIB 進行芯片修補與線路編輯，可以將研發(fā)周期縮短 30%以上。 六、FIB 制樣方法有哪些（一）手工機械研磨樣手工機械研磨樣是一種傳統(tǒng)的制樣方法，價格相對較為便宜。在少批量或者單件加工中，由于工件的幾何形狀較為復雜，不利于設備進行研磨加工時，手工研磨就成為了一種選擇。同時，在機械研磨加工中工藝水平比較低的工廠進行加工時，高精度工件最后的研磨也會采用手工研磨。 手工研磨主要是一件勞動強度比較高的工作，被研磨加工的工件以及研磨盤之間進行的相對運動都是由手工來完成的。部分工作可以采用設備來完成，屬于手工研磨加工，能夠使工件容易進行加工，提高工件加工效率。但由于研磨設備能夠有效的提高加工效率，對工件表面質量還要取決于操作者的技術水平，而手工研磨加工的工件運動是手動的，在這個過程中工人的技術水平對工件表面的質量影響較大。 此外，為了防止手的熱量傳遞給工件表面使工件出現(xiàn)變形，會使用研磨夾具。但由于工件的形狀較為復雜，有不等的截面，不利于采用夾具，就需要用手扶持進行工件表面的研磨工作，這個時候手的熱量會使工件變形，很難保證工件表面質量，存在一定的不足。 手工機械研磨樣做出來的截面常常有變形、磨痕、脫落、褶皺、熱損傷等特性，產(chǎn)生假象，嚴重影響分析準確度，對厚度測量，截面觀察帶來困難。 （二）氬離子拋光制樣氬離子拋光制樣是利用高壓電場使氬氣電離產(chǎn)生離子態(tài)，產(chǎn)生的氬離子在加速電壓的作用下，高速轟擊樣品表面，對樣品進行逐層剝蝕而達到拋光的效果。 氬離子拋光制樣價格稍高，但其具有諸多優(yōu)點。首先，樣品表面光滑無損傷，加工精度高，界面清晰，鍍層尺寸測量準確，能夠還原材料內部的真實結構。例如，在 EBSD、CL、EBIC 或其它分析制樣中，氬離子拋光制樣能夠提供高質量的樣品，使得分析結果更加準確可靠。 氬離子拋光系統(tǒng)采用兩支具有低能聚集的離子槍，可提供快速柔和的拋光效果。低至 100eV 的離子束提供更柔和的拋削效果，用于樣品的拋光。新型低能聚焦電極使得離子束的直徑在幾乎整個加速電壓范圍內都保持恒定。每個槍都可準確獨立地將離子束對中在樣品上，從而產(chǎn)生極高的離子拋光速率。在操作過程中，可隨時改變槍的角度。通過控制氣體流量可將槍電流變化范圍控制在 0 - 100mA 之間。在觸摸屏上通過手動或者自動方式調節(jié)氣體流量使每個槍的工作電流得到最優(yōu)化。 氬離子拋光系統(tǒng)具有眾多特點，如氣鎖裝置實現(xiàn)快速樣品交換、始終保持潔凈的高真空狀態(tài)；10 英寸觸摸屏可對系統(tǒng)進行完全控制與監(jiān)測；配方模式的控制界面，用于一鍵操作；質量流量控制器提供精確和可重復的氬離子電流的控制；槍電壓范圍為 100V 到 8000V 的三元(陰極、陽極與聚焦極)構造的離子槍；每個槍的拋光角度可調范圍為 -10 度 ~ 10 度，增量為 0.1 度；扇形拋光角度可變且可程序化，范圍從 10 度 ~ 90 度；離子槍無需零件更換，壽命超過 30,000 小時；特制樣品/擋板配置，裝樣簡單，再次拋光位置準確；獨特的離子束調制功能，可進行扇形拋光和平面拋光；潔凈的真空系統(tǒng)，分子泵與隔膜泵搭配；操作簡單，維護方便。 產(chǎn)品主要技術參數(shù)包括離子槍、拋光角度、離子束能量、離子束流密度、拋光速度、樣品裝載、樣品旋轉、束流調制、液氮冷臺、干泵系統(tǒng)、壓力、真空規(guī)、樣品空氣鎖、10 英寸觸摸屏、配方操作模式等。產(chǎn)品主要應用領域有 EBSD 樣品制備、截面樣品制備、金屬材料(合金，鍍層)、石油地質巖石礦物、光電材料、化工高分子材料、新能源電池材料、電子半導體器件、PCB 電路版截面拋光等。 （三）聚焦離子束 FIB 切割制樣聚焦離子束技術（FIB）是利用電透鏡將鎵離子束聚焦成非常小尺寸的離子束轟擊材料表面，實現(xiàn)材料的剝離、沉積、注入、切割和改性，配合掃描電鏡（SEM）等高倍數(shù)電子顯微鏡實時觀察，成為了納米級分析、制造的主要方法。 FIB 制樣價格昂貴，加工區(qū)域小，但避免了金屬延展、碎屑填充、厚度偏差大的弊端。在高分辨率的電鏡下，鍍層晶格形貌、內部缺陷一覽無遺。例如，在 LED 支架鍍層結構觀察中，F(xiàn)IB 制樣截面清晰，界限明顯，結構分明，可明顯看出鍍層晶格質量與均勻度。某器件廠因產(chǎn)品問題被投訴，委托分析其支架鍍層結構及厚度。金相制樣導致鍍銀層損傷、鍍銀層延展或遮擋鍍鎳層、厚度測量偏差大，研磨碎屑影響判斷；氬離子拋光制樣鍍銀層表面光滑平整，尺寸測量準確，但需要配合高分辨率電鏡來觀察內部結構；而 FIB 制樣猶如一把鋒利的水果刀快速準確的切開蘋果得到清晰完整截面，可明顯看出鍍層晶格質量與均勻度，尺寸測量準確。 FIB 制樣技術的發(fā)展得益于液態(tài)金屬離子源的開發(fā)。1970 年代初期，不同類型的液態(tài)金屬離子源被開發(fā)，并嘗試應用于 FIB 系統(tǒng)。到 1980 年代和 1990 年代，F(xiàn)IB 技術在機理研究、裝備研制和應用技術研究方面都取得了長足進步，不同用途、多種結構的商品型 FIB 系統(tǒng)批量投入市場。FIB 系統(tǒng)的工作原理是利用靜電透鏡將離子束聚焦成極小尺寸的顯微切割技術，目前商用 FIB 系統(tǒng)的粒子束是從液態(tài)金屬離子源中引出。 FIB 技術在芯片設計及加工過程中有廣泛應用，如 IC 芯片電路修改、Cross - Section 截面分析、Probing Pad 等。同時，F(xiàn)IB 技術在微納加工技術上也有主要應用，如光掩模的修補、集成電路的缺陷檢測分析和修整、TEM 和 STEM 的薄片試樣制備、硬盤驅動器薄膜頭的制造等。此外，F(xiàn)IB 技術還可以擴展到微型刀具的加工中，具有精度高、可重復性強、應力應變小、可在線觀測、適用于各種材料和幾何形狀等優(yōu)點。 |
