XRD樣品制備及儀器基本要求

　　XRD樣品制備及儀器基本要求

　 俗話說，“磨刀不誤砍柴工”了解X射線衍射樣品的要求，制備過程中，精心制作X射線衍射xrd樣品，可以事半功倍，而不必顛倒目的，急于得到衍射圖樣，不小心制備樣品，往往會導致實驗數(shù)據(jù)的誤差，從而給分析結(jié)果帶來困難，浪費了大量的分析時間。

　　1. XRD運用對象

x射線衍射技術(shù)可以獲得材料的晶體結(jié)構(gòu)和晶體狀態(tài)，包括金屬材料和非金屬材料，大致如下：

X射線衍射技術(shù)可用于分析金屬固溶體、合金相結(jié)構(gòu)、氧化物相合成、材料結(jié)晶狀態(tài)、金屬合金屬合金屬金薄膜及取向焊接金屬、各種纖維結(jié)構(gòu)及相取、結(jié)晶度、晶體結(jié)構(gòu)試驗、金屬各種陶瓷的氧化、相變及合金，晶格參數(shù)測定、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)、納米材料粒徑、礦物原料結(jié)構(gòu)等。建筑材料、水泥等的物相分析。(鑠思百檢測)

非金屬材料的X射線衍射技術(shù)可以分析材料的合成結(jié)構(gòu)、氧化物的固相轉(zhuǎn)變、電化學材料的結(jié)構(gòu)變化、納米材料的摻雜、催化劑材料的摻雜、晶體材料結(jié)構(gòu)、[金屬 ]非金屬氧化物膜、高分子材料的結(jié)晶度，各種沉積物、揮發(fā)物、化工產(chǎn)品、氧化膜的相分析、化學鍍的相分析等。

　　2. XRD樣品制樣要求

x射線衍射可以測量塊狀和粉末樣品。對不同的樣品尺寸和性質(zhì)有不同的要求。以下是XRD的簡要介紹：

圖1 XRD樣品制備

　　（1）塊狀樣品的要求及制備

對于非斷裂的塊狀金屬試樣，必須了解金屬本身的相組成和結(jié)構(gòu)參數(shù)，盡可能地將其磨成平面并簡單地拋光，這樣不僅可以除去金屬表面上的氧化膜，而且可以消除表面應變層。然后通過超聲波清洗去除表面雜質(zhì)，但樣品的面積應大于10×10 mm，因為XRD掃過一個區(qū)域得到衍射峰，這需要一定尺寸的樣品。

對于薄膜樣品，其厚度應大于20nm，且應在試驗前確定基底的方向。如果表面很不平整，可根據(jù)實際情況用導電膠或橡皮泥固定試樣，試樣表面應盡可能平整。

對于片狀和圓柱試樣，會出現(xiàn)嚴重的擇優(yōu)取向，導致衍射強度異常。此時，應在試驗中合理選擇響應面。

對于斷裂和裂紋的表面衍射分子，端口應盡可能平整，并應提供斷裂所含元素。

　　(2) 粉末樣品的要求及制備

　　顆粒度的要求：

用x射線粉末衍射儀分析粉末樣品時，適當?shù)木Я３叽鐟?20目以內(nèi)，以避免衍射線展寬，獲得良好的衍射線。

原因：任何粉末衍射技術(shù)都要求樣品是非常細的粉末顆粒，這樣樣品在光照體積內(nèi)就有足夠的顆粒用于大多數(shù)用途。只有這樣才能滿足獲得正確的粉末衍射圖樣數(shù)據(jù)的要求，即樣品光照體積中晶粒的取向是完全隨機的。只有這樣才能保證攝影所得照片上的衍射環(huán)是一條連續(xù)的線，或者保證衍射儀法所得的衍射強度具有良好的再現(xiàn)性。

　　樣品試片平面的準備：

在X射線衍射中，雖然樣品的平面與衍射儀的軸線不重合，而聚焦圓是切線，但衍射線的展寬、位移和強度將是復雜的。在實際實驗中，如果要求準確測量強度，一般首先要考慮如何避免形成擇優(yōu)取向而不是平面度。

　 　              圖2（來源：education.mrsec.wisc.edu）

　　避免擇優(yōu)取向的措施：

使樣品粉末盡可能細，用篩子篩入樣品，用小抹刀切碎，盡可能輕壓等。

在傾斜粘有膠的平面面上上篩分樣品粉末通常會降低優(yōu)選方向，但樣品表面粗糙。

通過加入各向同性物質(zhì)（如 MgO，CaF2等）并與樣品均勻混合，混合物也可以起到內(nèi)標的作用。

對于具有非常精細小晶粒的金屬樣品，當通過變形方法將樣品制成平板時，通常會出現(xiàn)優(yōu)選的取向織構(gòu)（碾、壓等）。應考慮適當?shù)耐嘶鹛幚怼?span>(鑠思百檢測)

　 　                                        圖3 各種樣品試片

　　粉末樣品的制備

研磨（球墨）和篩分：用灰漿研磨固體顆粒（球磨機）。一般情況下，對小于360目的粉末進行連續(xù)研磨。手中沒有粒度感。認為晶粒的尺寸滿足要求。

　　注意：

（1）在研磨過程中，需要連續(xù)篩選以分離細小顆粒。

（2）對于不易研磨的物質(zhì)于軟，可用液氮或干冰使其變脆并研磨。

（3）有些樣品需要用塑料銼來制造金屬碎片。此時，有必要對受挫的晶片進行退火處理，以消除由銼刀引起的晶格應力。

圖4 制粉流程操作流程

涂片法：將粉末噴涂在尺寸約為25×35×（假如樣品在其中不溶解） mm 衍射儀（撒粉的位置要相當于制樣框窗孔位置）的顯微鏡載體上，然后加入足量的丙酮或乙醇（假如樣品在其中不溶解），使粉末成為薄漿并均勻地涂覆。粉末的數(shù)量只需要能夠形成一個單一的顆粒層厚度。蒸發(fā)后，粉末粘附在玻璃板上，如果樣品樣品需要永久保存，則可用于衍射儀。一滴稀釋的粘合劑。

壓縮方法：如圖面上所示，將樣品粉末盡可能均勻地灑在樣品制備架的窗口內(nèi)，然后將粉末均勻地鋪開并與小鏟的刀口堆放，然后用小鏟輕輕地將粉末壓實，最后用安全刀（或載玻片的斷口），然后小心地從玻璃平板面上上取下樣品制備架，可以得到非常扁平的樣品粉末。飛機

注：涂片法樣品粉量最小，根據(jù)實際粉量選擇不同的方法。(鑠思百檢測)

　 　                                       圖5 壓片法操作流程

　　3. X射線衍射儀的使用方法

　　接下來以某品牌XRD進行使用說明

　?。?）裝填樣品

按下衍射儀面板上的門按鈕，指示燈閃爍，蜂鳴器發(fā)出警報聲，然后緩慢地向右打開衍射儀的防護門。

將樣品表面向上安裝在樣品臺上。此時，請小心將樣本盡可能放在載物臺的中心。

輕輕地向左拉右門，當兩個門被自動吸住時停止報警。

　 　                                         圖6 XRD衍射示意圖

　?。?）設置儀器參數(shù)

點擊桌面右測量系統(tǒng)圖標進入軟件控制界面

雙擊條件下方的（掃描速度），進入測量條件設置界面。根據(jù)被測樣品的要求，設置開始角（起始角）、停止角（終止角）、掃描速度（掃描速度）等（注意：一般掃描電壓和掃描電流這些參數(shù)不要更改）

條件集以后，關(guān)閉條件集界面，返回主界面（注意：在設置參數(shù)的時候，XRD的起始角一般是大于3°，終止角小于140°，否則會使測角儀的旋轉(zhuǎn)臂撞到其他部件，使測角儀受到損壞）

點擊瀏覽按鈕，進入保存文對話框，設置文件位置和樣本名稱，返回主界面。

　?。?）開始測試

在主界面點擊[執(zhí)行]按鈕，系統(tǒng)開始調(diào)整KV、MA值，然后彈出新的測量窗口，直到測量完成，測量數(shù)據(jù)自動保存在保存的位置集中。

　?。?）數(shù)據(jù)存盤

通常為了防止U盤病毒的存在，需要在CD上復制實驗數(shù)據(jù)。

　　（5）關(guān)閉系統(tǒng)

檢測時，根據(jù)實際情況，如果后面還需要檢測，在完成自己的樣品檢測后，取出自己的樣品。如果沒有人測試，關(guān)掉X射線衍射儀(鑠思百檢測)

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2、細節(jié)溝通（聯(lián)系在線QQ）

3、下載填寫測試委托單

4、測試委托單和樣品郵寄

5、聯(lián)系客服付款

6、安心等待

7、接受數(shù)據(jù)發(fā)票

8、后期服務

以上是對于測試的相關(guān)介紹，如有其它檢測需求可以咨詢實驗室工程師，為您一對一服務。

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