XRD的基本原理

鑠思百檢測(cè)給大家介紹一下xrd的一些基本原理，XRD　全稱x射線衍射（X-RayDiffraction），利用晶體中的x射線衍射現(xiàn)象獲得衍射后的x射線信號(hào)特征，經(jīng)過(guò)處理得到衍射圖樣。利用光譜信息，我們不僅可以確定常規(guī)顯微鏡的相位，而且可以用“透視眼”來(lái)判斷晶體內(nèi)是否有缺陷（位錯(cuò)）和晶格?，F(xiàn)在讓我們簡(jiǎn)單了解一下XRD的原理和應(yīng)用，以及分析方法。讓我們從研究XRD原理開(kāi)始。（鑠思百檢測(cè)）

1．X射線衍射儀的基本構(gòu)造

XRD衍射儀具有廣泛的適用性。它通常用于測(cè)量材料，如粉末，單晶或多晶體。具有檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單、數(shù)據(jù)處理方便等優(yōu)點(diǎn)。這是一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)“良心產(chǎn)品”

在x射線衍射儀領(lǐng)域，x射線產(chǎn)生系統(tǒng)（產(chǎn)生X射線）是“太陽(yáng)”，測(cè)角檢測(cè)系統(tǒng)（測(cè)量2θ和獲得衍射信息）是“眼睛”，記錄和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是“大腦”，三者協(xié)一起工作輸出衍射圖樣。其中測(cè)角儀是核心部件。其制作較為復(fù)雜，直接影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。畢竟，眼睛是心靈的窗戶。下面是X射線衍射儀和測(cè)角儀的結(jié)構(gòu)示意圖。

XRD結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖

XRD立式測(cè)角儀

2．X射線產(chǎn)生原理

x射線是一種高頻電磁波，其波長(zhǎng)為10-8-10-12m，由于穿透力強(qiáng)，在磁場(chǎng)中的傳播方向不受影響，遠(yuǎn)小于可見(jiàn)光。小貼士：X射線對(duì)人體有一定的輻射和副作用。目前鉛玻璃主要用于屏蔽。

x射線是由高速電子流或其它高能輻射流與其它物質(zhì)碰撞并與物質(zhì)內(nèi)部原子相互作用時(shí)突然減速而產(chǎn)生的。（鑠思百檢測(cè)）

X射線管的結(jié)構(gòu)

不同的靶材料由于原子序數(shù)的不同和外層電子排列的不同而具有不同的特征x射線波長(zhǎng)。利用長(zhǎng)波長(zhǎng)目標(biāo)的XRD獲得的衍射圖樣的峰值位置沿2theta軸有規(guī)律地延伸，短波長(zhǎng)目標(biāo)的XRD譜沿2theta軸規(guī)則地壓縮。但應(yīng)注意的是，無(wú)論使用何種靶x射線管，由所得衍射譜得到的樣品平面間距d值是相同的，與靶無(wú)關(guān)。

輻射波長(zhǎng)與衍射峰強(qiáng)度的關(guān)系是衍射峰強(qiáng)度主要取決于晶體結(jié)構(gòu)，而樣品的質(zhì)量吸收系數(shù)（MAC）與入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此，不同耙子對(duì)同一樣品的衍射峰強(qiáng)度略有不同。特別是對(duì)于混合物，各相的MAC隨所選波長(zhǎng)的變化而變化，如果波長(zhǎng)選擇不當(dāng)，可能導(dǎo)致xrd定量結(jié)果不準(zhǔn)確。

由于不同元素的mac突變具有不同的波長(zhǎng)，因此該波長(zhǎng)被稱為材料的吸收極限，超過(guò)該極限將發(fā)生強(qiáng)烈的熒光散射。因此，在分析樣品中的元素和選擇靶材料時(shí)，通常選擇靶中元素的原子序數(shù)小于靶中元素的原子序數(shù) Co～ Mo。會(huì)有強(qiáng)烈的熒光散射。例如，用 Fe Fe分析含f Fe的樣品是合適的，但不適合分析含mn、cr、v和ti的材料。常見(jiàn)的陽(yáng)極靶標(biāo)有：Cr，F(xiàn)e，Co， Ni， Cu， Mo， Ag， W，最常用的是Cu靶。（鑠思百檢測(cè)）

表1-1 常見(jiàn)靶材的種類和用途

3．XRD基本理論基礎(chǔ)

(1)X射線衍射

當(dāng)x射線衍射以電磁波的形式投射到晶體中時(shí)，會(huì)被晶體中的原子散射，散射波與原子中心發(fā)射的散射波相似，每個(gè)原子中心發(fā)射的散射波與源球面波相似。由于原子周期性地排列在晶體中，這些散射的球面波之間存在固定的相位關(guān)系，這將導(dǎo)致球面波在某些散射方向上的增強(qiáng)和在某些方向上的抵消，從而產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。

每個(gè)晶體中原子的排列是唯一的，因此相應(yīng)的衍射圖案是唯一的，類似于人的指紋，因此可以進(jìn)行相位分析。衍射線在圖形中的分布取決于單元的大小、形狀和方向。衍射線的強(qiáng)度由原子的類型和它們?cè)诩?xì)胞中的位置決定。（鑠思百檢測(cè)）

X射線穿過(guò)晶體產(chǎn)生衍射

(2)布拉格方程——XRD理論的基石

布拉格方程是晶體x射線衍射的基本條件。它反映了衍射線方向與晶體結(jié)構(gòu)的關(guān)系。

布拉格方程：2dsinθ=nλ

其中θ為入射角，d為晶面間距，n為衍射級(jí)數(shù)，lambda為入射線波長(zhǎng)，2eta為衍射角

注意：

（a）在滿足bragg方程方向的所有晶面上，所有原子衍射波的相位是相同的，其振幅是相互加強(qiáng)的。這樣，衍射線將出現(xiàn)在2 eta方向，并相互偏移，x射線的強(qiáng)度將減小或等于零。

（b）x射線的反射角與可見(jiàn)光的反射角不同。x射線的入射角和反射角之間的夾角總是2θ。

（3）謝樂(lè)公式——測(cè)晶粒度的理論基礎(chǔ)

x射線衍射帶的寬度與晶粒尺寸有關(guān)。晶粒越小，衍射線越寬。公式謝樂(lè)公也被稱為scherrer公式，描述了晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系。（鑠思百檢測(cè)）

K為切勒常數(shù)，B為衍射峰半寬高，K=若B.89，若B為衍射峰積分寬度，K=1

θ為衍射角，λ為x射線波長(zhǎng)，d為垂直于晶體平面的平均厚度。

注意：利用該方程計(jì)算平均粒度需要注意：

（1）是半峰寬，即最大衍射強(qiáng)度一半處的寬度，單位為弧度。

（2）測(cè)定范圍3-200nm

4．XRD原理常見(jiàn)疑難問(wèn)答

在x射線衍射中，如果選擇不同的陽(yáng)極靶，如銅靶或鈷靶，衍射譜是否相同？如果不一樣，峰的位置和強(qiáng)度有什么變化？是正常的嗎？

不同的目標(biāo)具有不同的x射線特征波長(zhǎng)。根據(jù)方程2dsin theta=nlambda，距離d的晶面族的衍射角是不同的，不同距離值的晶面族的衍射角是有規(guī)律變化的。因此，用不同的靶獲得的衍射圖中衍射峰的位置不同，且衍射峰的位置變化是有規(guī)律的。（每種晶體結(jié)構(gòu)的晶面間距d是固定的，與何種靶材X射線管無(wú)關(guān)）

衍射峰在衍射圖上的相對(duì)強(qiáng)度主要由晶體結(jié)構(gòu)決定，但樣品的吸收特性也與入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此，不同靶材獲得的同一樣品的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度會(huì)略有不同，這與靶材有關(guān)。

（2）獲得了一批鈷合金樣品的XRD衍射數(shù)據(jù)。樣品中co含量在95%以上。樣品的譜線都在純鈷譜線的左側(cè)。低角度譜線偏離約0.2度，高角度譜線偏離約0.3-0.4度。它們是由第二相溶液引起的嗎？它們與固溶度之間的定性和定量關(guān)系是什么？

根據(jù)布拉格公式，峰位向左移動(dòng)，相當(dāng)于d值的增加，反映了胞參數(shù)的增加，表明其它原子已滲入到co的晶格中中，并且沒(méi)有觀察到新的衍射峰。表明鋁的無(wú)序固溶體保持了純鋁的晶體結(jié)構(gòu)。

當(dāng)x射線衍射數(shù)據(jù)已知時(shí)，如何計(jì)算晶格常數(shù)和晶粒尺寸畸變？

根據(jù)衍射峰的峰型數(shù)據(jù)，可以計(jì)算出晶格常數(shù)和晶粒尺寸畸變。在衍射峰的展寬僅由晶粒細(xì)度決定的條件下，根據(jù)衍射峰的展寬，應(yīng)用scherrer公式可以估算出衍射方向上晶粒的厚度。（鑠思百檢測(cè)）

5．常用XRD參考書籍及分析軟件

參考書：黃繼武主編《多晶材料X射線衍射：實(shí)驗(yàn)原理、方法與應(yīng)用》，廖立兵主編《X射線衍射方法與應(yīng)用》等。（鑠思百檢測(cè)）

分析軟件：Jade5.0

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