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OF TECHNICAL SOUSEPAD
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xps測試樣品要求/用量/時間/費用解答 二維碼
發(fā)表時間：2020-08-21 09:36作者：鑠思百檢測來源：鑠思百檢測
xps測試對樣品的要求？ 鑠思百：樣品可為 粉末，塊狀，薄膜樣品都可以。液體樣品請聯(lián)系鑠思百檢測工程師。 xps測試樣品 重量要求？ 鑠思百：粉末樣品10mg以上，塊狀，薄膜樣品尺寸5*5*1mm。 xps測試深度？ 鑠思百：根據(jù)材料不同屬性，一般只有幾個納米到十幾個納米左右 xps測試一個樣品要多久 鑠思百：一般3到5天可以出數(shù)據(jù)結(jié)果。 xps測試費用 鑠思百：根據(jù)測試要求，測試元素來報價。 xps測試數(shù)據(jù)某些價態(tài)會掃不出來嗎？ 不會，全譜能量很高。如果測不出來，要么就是污染碳很高，要么就是含量很少。一般是后者原因居多。 請問我們送XPS碳材料的樣品，測樣老師會詢問里面的碳是石墨化碳或有機碳，請問其中的區(qū)別? 首先，測試時要提供給老師盡可能詳細(xì)的樣品信息，有助于測試?yán)蠋煾鶕?jù)樣品信息選擇合理的測試條件和數(shù)據(jù)處理方法。碳材料中可能會有不同形式的C物種，例如sp2或sp3，對應(yīng)物種的結(jié)合能位置也是不一樣的。另外，XPS數(shù)據(jù)處理通常會采用C1s譜峰進(jìn)行荷電校準(zhǔn)，將烷烴碳譜峰位移到284.8eV，而不是采用sp2C校準(zhǔn)到284.8eV。荷電校準(zhǔn)是XPS數(shù)據(jù)處理中非常重要的一步，我們將在本期網(wǎng)絡(luò)課程的數(shù)據(jù)處理課程中進(jìn)行講解，請參加相關(guān)課程。 首先不建議進(jìn)行平滑處理，因為平滑處理可能會導(dǎo)致譜圖失真，例如譜峰強度或形狀發(fā)生變化。如果發(fā)現(xiàn)譜圖信噪很差，建議調(diào)整測試參數(shù)（如提高Pass energy或者增加測試時間等）來提高信噪比。 原子外層電子是一個多電子體系，其中存在復(fù)雜的相互作用。當(dāng)原子的價殼層擁有未配對的自旋電子時，即當(dāng)體系的總角動量j不為零時，那么XPS激發(fā)出芯能級電子所形成的空位，會與價軌道未配對自旋電子發(fā)生耦合效應(yīng)，使體系出現(xiàn)多于一個終態(tài)，也就是在譜圖上出現(xiàn)多個譜峰，稱作多重分裂。不是每個元素都產(chǎn)生多重分裂峰，通常稀土金屬(4f軌道上有未成對電子存在)的4s能級表現(xiàn)有強的分裂，過渡金屬（3d軌道上有未成對電子存在）的3s能級表現(xiàn)有強的分裂，例如Mn 3s。因此利用s能級的多重分裂現(xiàn)象可以研究分子中未成對電子的存在情況，同時幫助化學(xué)態(tài)鑒別。 XPS譜圖中，除了特征譜峰，還存在由于終態(tài)效應(yīng)導(dǎo)致的衛(wèi)星峰，例如shake up/off峰，這些譜峰也是非常重要，可以幫助鑒定化學(xué)態(tài)。是否分峰取決于實驗需求，可以查找相關(guān)文獻(xiàn)幫助確定解譜參數(shù)，例如對Co2p的解譜，可以參照這篇文獻(xiàn)：Accurate peak fitting and subsequent quantitative composition analysis of the spectrum of Co2p obtained with Al Kα radiation: I: cobalt spine 首先更正一下，全譜中本底臺階狀升高是由于樣品中更深層電子在出射過程中發(fā)生非彈性碰撞能量損失所導(dǎo)致，這是光電過程中正常存在的。但是如果樣品表面被覆蓋或者存在污染層，樣品中出射的電子在穿過污染層時，會與污染物發(fā)生非彈性碰撞從而導(dǎo)致本底的異常抬高。在XPS測試時，這種本底的異常抬高可以幫助我們判斷表面是否被覆蓋或者存在污染層。 氧成分的來源有多種可能： （a）樣品含有氧或者易被氧化，在傳遞到儀器進(jìn)行測試前就已經(jīng)含有氧； （b）測試時，X射線束斑照射到樣品以外的區(qū)域； （c）如果測試的是用導(dǎo)電膠粘的粉末樣品，XPS可能探測到導(dǎo)電膠中的氧成分； （d）儀器的真空較差，腔體中氧的含量較高。 （a）O1s的能量損失譜是由于價帶電子向?qū)щ娮榆S遷而產(chǎn)生的，這個躍遷能量對應(yīng)于Band gap，如下圖所示；
PHI的儀器集成SXI成像功能?可以當(dāng)SEM嗎? 刻蝕深度分析過程？刻蝕的深度測定？ （a）XPS是表面分析方法，探測深度通常小于10nm，所以在需要結(jié)合離子源刻蝕進(jìn)行深度分析，例如先用XPS測試表面信息，然后用離子源刻蝕移除表面，之后重復(fù)XPS測試和刻蝕過程。 （b）離子源的刻蝕速率會采用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定，刻蝕的深度可以用刻蝕速率x刻蝕時間得到。但是需要注意的是，對于不同材料，刻蝕速率會有較大差別，特別是對于復(fù)雜材料會很困難得到的真實刻蝕速率。在深度分析時，通常是關(guān)注組分或化學(xué)態(tài)隨刻蝕時間的變化趨勢。另外，可以采用參照樣品標(biāo)定刻蝕速率或者通過膜厚儀測試刻蝕坑的深度來計算刻蝕深度。 這是刻蝕中的常見問題。離子束刻蝕對樣品會存在破壞性，如破壞化學(xué)鍵和擇優(yōu)刻蝕，建議根據(jù)材料選擇合適的刻蝕離子源，盡可能降低對樣品的損傷，例如對有機材料進(jìn)行深度分析時建議選擇團(tuán)簇離子源。另外，可以選擇非破壞性的深度分析方法，例如角度分辨的XPS或者硬X射線XPS。 采用刻蝕方法進(jìn)行深度分析，通常是針對薄膜樣品。如果粉末樣品是由納米顆粒所組成的，對于刻蝕而言其表面到內(nèi)部是混亂無序的，所以不建議采用刻蝕方法對粉末樣品進(jìn)行深度分析。如果是具有core-shell結(jié)構(gòu)的樣品，建議采用調(diào)變?nèi)肷鋁射線的能量進(jìn)行深度分析。 對于PHI團(tuán)簇離子槍，可以通過軟件直接控制流量計調(diào)節(jié)團(tuán)簇離子大小。對于離子個數(shù)的測量需要專用的配件。 核殼結(jié)構(gòu)是由核和殼兩部分構(gòu)成，在表征時需要確定核和殼兩部分的組成和含量差異。只用單一能量的XPS給出的測試結(jié)果，只能說明在這個深度下的元素組分，無法給出組分變化趨勢。調(diào)變?nèi)肷鋁射線能量可以得到不同探測深度的信息，低能量的X射線探測表面信息，高能量X射線探測更深的信息，這也是核殼結(jié)構(gòu)表征中常用的分析方法。 |
