ICP-OES測(cè)試樣品前處理的注意事項(xiàng)

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發(fā)表時(shí)間：2023-12-15 14:52作者：鑠思百檢測(cè)

ICP-OES在我們的實(shí)驗(yàn)室中是非常重要的一個(gè)儀器設(shè)備，ICP-OES的原理、應(yīng)用領(lǐng)域、前處理及常見問題，今天鑠思百檢測(cè)小編都給大家介紹到位，快來看看吧。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-OES），是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測(cè)定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測(cè)定多種元素等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測(cè)定

一、ICP-OES工作原理

ICP-OES 是測(cè)定樣品中元素含量的常見方法，它的工作原理是：待測(cè)試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道中，經(jīng)光源激發(fā)以后所輻射的譜線，經(jīng)入射狹縫到色散系統(tǒng)光柵，分光后的待測(cè)元素特征譜線光投射到 CCD上，再經(jīng)電路處理，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

1、背景

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被稱為電感耦合等離子體-發(fā)射光譜(ICP-OES)。它主要用于樣品中元素的定性（有無）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多種元素。

高亮為可測(cè)元素！Br、I元素用ICPMS可以測(cè)，結(jié)果相對(duì)其他測(cè)試較為準(zhǔn)確。

若一個(gè)樣品測(cè)試多種元素，不同元素間濃度不一致，建議分開配置溶液，ppm級(jí)對(duì)應(yīng)ICP-OES，ppb級(jí)對(duì)應(yīng)ICP-MS，也可以寄原液由實(shí)驗(yàn)室分別稀釋。一個(gè)樣品的不同濃度元素可分組下單。

請(qǐng)注意：一些難消解或測(cè)試信號(hào)差的元素如Ru、Rh、As、Ag、U、P、S、Si等，無法精確得到定量數(shù)據(jù)，但相較于其他表征手段已經(jīng)較為準(zhǔn)確，

二、ICP-OES工作原理

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES/AES）：

利用等離子體激發(fā)光源使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜，之后利用光電器件檢測(cè)光譜。根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。

工作方式如下：

待測(cè)試樣經(jīng)噴霧器形成氣溶膠進(jìn)入石英炬管等離子體中心通道，經(jīng)過光源加熱激發(fā)所輻射出光，經(jīng)光柵衍射分光，通過步進(jìn)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)光柵，將元素的特征譜線準(zhǔn)確定位于出口狹縫處，光電倍增管將該譜線光強(qiáng)轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娏鳎俳?jīng)電路處理，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理來確定元素的含量。

ICP-MS的進(jìn)樣系統(tǒng)和離子源與ICP-OES的進(jìn)樣系統(tǒng)以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉(zhuǎn)化成離子之后，會(huì)將離子按照荷質(zhì)比分離，計(jì)數(shù)各種離子數(shù)目。

三、ICP-OES前處理

1、處理容器。

現(xiàn)在，我們通常用30mL聚四氟乙烯坩堝作為溶樣的容器。在使用前，首先要用去污粉進(jìn)行搓洗，然后放入濃度為20%-30%熱硝酸溶液中浸泡2-3小時(shí)。接著，再放入微沸的水中浸泡2小時(shí)。最后取出，用二級(jí)去離子水清洗3遍。經(jīng)過上述操作之后，確保聚四氟乙烯坩堝的清潔度，避免樣品污染。

2、稱取樣品。

在稱樣前，給坩堝編號(hào)。在稱樣的時(shí)候，根據(jù)方法要求準(zhǔn)確稱量，要注意樣品的排列順序，切記不要倒號(hào)、竄號(hào)。稱量完畢以后，要用洗瓶沖洗坩堝壁（將稱量過程粘在坩堝壁上的樣品沖洗到坩堝底部，避免樣品損失）。

3、消解樣品。

我們檢測(cè)土壤中的銅、鉛、鋅、錳、釩、鈦、鉻、鈷、鎳等元素，一般采用“四酸”溶樣法，所謂“四酸”就是硝酸、氫氟酸、高氯酸和鹽酸。

通常，先加入硝酸、氫氟酸和高氯酸，加入量為5mL、5mL、2mL。加好酸之后，蓋上坩堝蓋子，電熱板溫度設(shè)置為180℃，放置電熱從低溫開始加熱。

這里需要注意要從低溫加熱，因?yàn)殡姛岚鍦囟冗^高，坩堝內(nèi)的混淆消耗過快，樣品不能充分消解。加蓋子消解2小時(shí)左右，關(guān)閉電熱板，靜置放一晚。

之后，打開蓋子，敞口加熱消解，直至混酸溶液冒干。

再加入10mL濃度為1:1的王水，待樣品中的鹽類溶解，溶液呈透明狀后，進(jìn)行定容。

在定容時(shí)，要用去離子水沖洗坩堝2-3遍。

4、靜置樣品。

樣品定容之后，將其搖勻，使待測(cè)組分均勻的分布于溶液中。靜置3-4小時(shí)之后，再上機(jī)進(jìn)行測(cè)量。靜置的目的是讓鹽分沉淀在待測(cè)溶液底部，避免上機(jī)檢測(cè)時(shí)堵塞ICP-OES進(jìn)樣系統(tǒng)。如果有個(gè)別樣品急需檢測(cè)，可越過靜置環(huán)節(jié)，經(jīng)過濾后，直接上機(jī)測(cè)量。

一個(gè)樣品的分析，前處理是最繁瑣、最花費(fèi)時(shí)間的步驟，直接影響檢測(cè)結(jié)果。因此，我們?cè)趯?shí)際分析檢測(cè)工作中要掌握、優(yōu)化樣品前處理過程，從而提高生產(chǎn)速度，保證質(zhì)量要求。

-END-

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