如何對半導體光催化劑進行Mott-Schottky測試、數(shù)據(jù)處理及分析？

前言

Mott-Schottky 測試是利用電化學工作站對半導體材料進行電化學性能測試的一種常用手段。通過電化學 Mott-Schottky 測試可以確定半導體的類型、電流密度以及平帶電勢，它與 UV-vis DRS 測試結(jié)合起來還可以計算出半導體的導帶、價帶位置。在光催化領域，催化劑氧化還原能力強弱與導帶價帶位置息息相關，導帶越負，還原能力越強，價帶越正，氧化能力越強。測得光催化劑的導帶、價帶位置，有利于后續(xù)的機理分析，還可以從理論上判斷反應是否能夠進行。因此，Mott-Schottky 測試在關于光催化的文獻中的越來越常見。本文分享下如何對半導體光催化劑進行 Mott-Schottky 測試以及對所得數(shù)據(jù)進行處理、分析，希望對大家有所幫助。

一、測試前準備

測試前，需要構(gòu)建三電極體系，一般將涂覆有光催化劑的導電基底（常見的為 FTO 和 ITO）作為工作電極，鉑絲或者鉑片作為對電極，Ag/AgCl 或者 Hg/HgCl2 作為參比電極，電解液一般為 Na2SO4。當然，光催化劑體系不同，電極和電解液的選擇可能有所不同，具體以相關參考文獻為準。工作電極的詳細制備過程在許多碩士、博士的大論文中有詳細介紹，這里不再贅述。下面以辰華 CHI 760 E 電化學工作站為例來講述如何進行測試以及數(shù)據(jù)處理。

二、電化學 Mott-Schottky 測試操作步驟

⑴ 測開路電壓

三電極體系搭建好后，進行 Mott-Schottky 測試前要先測得開路電壓，然后根據(jù)開路電壓設置電壓掃描區(qū)間。具體操作：打開電化學測試軟件，點擊菜單欄 Setup，選擇 Technique，繼續(xù)選擇 OCPT-Open Circuit Potential-Time，Run Time 時間長短隨自己設置，其他參數(shù)不用改，待測出來的開路電壓穩(wěn)定下來（即測出來的是一條平行于 X 軸的波動很小的線），記下軟件左下角給出的開路電壓數(shù)據(jù)，如果左下角沒顯示數(shù)據(jù)，也可以點擊菜單欄 Control，繼續(xù)點擊 Open Circuit Potential，也可以得到開路電壓數(shù)據(jù)。

⑵ Mott-Schottky測試

菜單欄 Setup→Technique→IMPE-Impedance-Potential，以開路電壓為中心 0.5-1 V 范圍內(nèi)設置起始電位和終止電位，振幅 Amplitude 結(jié)合文獻設置，一般設為 0.01 V，頻率 Frequency 保持 1000，其他參數(shù)不用改。

⑶ 數(shù)據(jù)導出與保存

因為測出來的數(shù)據(jù)為 log(Z)-Potential 數(shù)據(jù)，所以測試完成后需要對數(shù)據(jù)進行轉(zhuǎn)換再導出。具體操作：

菜單欄 Graphics→Graph option→1/(Cs*Cs)-E，如下圖所示：

文件原始格式為 bin 格式，要在 origin 里作圖的話需要另外保存一份為 txt 格式，注意去除測試參數(shù)設置等信息，如下圖所示。

數(shù)據(jù)處理

用 origin 打開 txt 數(shù)據(jù)，直接點擊工具欄里的 Import Single ASCII 導入數(shù)據(jù)或者點擊File→Import→Single ASCII 導入數(shù)據(jù)。

要想得到文獻中 Mott-Schottky 曲線還需要先通過公式計算得到 C 和 1/C2，公式：C=-1/(wZ’’)=-1/2πfZ’’，其中 f 為頻率。

Origin 中新增兩列 F，G，選中 F 列，鼠標右鍵顯示菜單→Set Column Values，輸入公式即可得到電容 C 數(shù)據(jù)，如下圖所示，同理可得 1/C2 數(shù)據(jù)，選中 A、G 列數(shù)據(jù)作圖，即得到 Mott-Schottky 曲線。

三、數(shù)據(jù)分析

⑴ 半導體類型的判斷

現(xiàn)在以一篇文獻為例，對 M-S 曲線最長直線部分做切線，當切線斜率為正時，說明該半導體為 n 型半導體，下圖 b 中 MnCo2O4 為 n 型半導體；當切線斜率為負時，說明該半導體為 p 型半導體，下圖 c 中CoO 為 p 型半導體。下圖 d 中出現(xiàn)倒 V 字型，是因為測的是 CoO@MnCo2O4 復合物

▲圖片來自于：

J. Zheng, Z. Lei, Incorporation of CoO nanoparticles in 3D marigold flower like   hierarchical architecture   MnCo2O4   for   highly   boosting   solar   light   photo    oxidation   and   reduction ability, Applied Catalysis B: Environmental 237 (2018) 1-8.

⑵ 半導體電流密度及導帶、價帶的計算

半導體電流密度可以通過如下公式計算出來：

從公式中可以看出，計算出所作切線的斜率即可算出電流密度 N，通過在橫坐標上的截距可以求得平帶電勢 EFB。對于 n 型半導體而言，平帶電位比導帶電位正 0.1-0.3 V；對于 p 型半導體而言，平帶電位比價帶電位負 0.1-0.3 eV，由此可以算出半導體的導帶或價帶電位。同時，根據(jù) UV-vis DRS 測得的禁帶寬度 Eg 以及公式 Eg=EVB+ECB，可以算出另一個能帶的電位值。

相關參考資料

莫里森(Morrison,S.R.)《半導體與金屬氧化膜的電化學》

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