一文全面了解球差電鏡

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發(fā)表時間：2019-12-17 10:38作者：武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測

一文全面了解球差電鏡

前言

　　球差校正透射電子顯微鏡不僅具有亞埃級的空間分辨率，而且兼具多種實驗功能。可以在原子尺度內(nèi)同時研究材料的晶體結(jié)構(gòu)和對應(yīng)的電子結(jié)構(gòu)特征，從而理解樣品的微觀晶體結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)聯(lián)，是研究材料構(gòu)效關(guān)系的一種非常有效的手段，因而在物理學(xué)、材料學(xué)和化學(xué)等學(xué)科領(lǐng)域具有非常廣泛的應(yīng)用。本報告首先將簡要介紹球差校正透射電鏡的一些基本原理和實驗技術(shù)，重點介紹球差校正透射電鏡的主要功能。最后簡要介紹球差校正透射電鏡在催化材料中的一些應(yīng)用實例，包括單原子催化劑、異質(zhì)結(jié)構(gòu)、氧化物表面態(tài)等。球差校正透射電鏡(spherical aberration correctedTransmission Electron Microscope: ACTEM)隨著納米材料的興起而進(jìn)入普通研究者的視野。超高的分辨率配合諸多的分析組件使ACTEM成為深入研究納米世界不可或缺的利器。這里將給大家介紹ACTEM的基本原理，何為球差，如何校正，ACTEM的種類，以及如何為ACTEM準(zhǔn)備你的樣品。最后我會介紹一下透射電鏡的最前沿，球差色差校正透射電鏡。

一、球差電鏡的原理及分類

　　球差是像差的一種，是影響TEM分辨率的主要原因之一。由于像差（球差、像散、彗形像差和色差）的存在，無論是光學(xué)透鏡還是電磁透鏡，其透鏡系統(tǒng)都無法做到完美。光學(xué)透鏡中，可通過將凸透鏡和凹透鏡組合使用來減少由凸透鏡邊緣匯聚能力強(qiáng)中心匯聚能力弱所致的所有的光線(電子)無法會聚到一個焦點的缺點，可對于電磁透鏡，我們沒有凹透鏡，球差便成了影響TEM分辨率最主要也最難解決的問題。

Schematic diagram of Cs-TEM without Cs-corrected (left side) ,with Cs-corrected (right side)

　　用球差校正裝置扮演凹透鏡修正球差的透射電鏡即為球差透射電鏡（Special Aberration Corrected Transmission Electron Microscope, AC-TEM）。由于TEM分為普通的TEM和用于精細(xì)結(jié)構(gòu)成像的STEM，故球差電鏡也可分為AC-TEM（球差校正器安裝在物鏡位置）和AC-STEM（球差校正裝置安裝在聚光鏡位置）。此外，還有在一臺TEM上同時安裝兩個校正器，同時校正匯聚束（Probe）和成像（Image）的雙球差校正TEM。

Interface of Silicon {Corrected VS Uncorrected}

二、球差透射電鏡（AC-TEM）的優(yōu)勢：超高分辨率

相比傳統(tǒng)TEM，由于AC-TEM有效削減了像差，AC-TEM分辨率顯著提高。傳統(tǒng)TEM、STEM的分辨率在納米、亞納米級，而AC-TEM和AC-STEM的分辨率則能夠達(dá)到埃級和亞埃級別！分辨率的提高意味著能夠?qū)Σ牧线M(jìn)行更精細(xì)更準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)表征。

HAADF STEM imaging of Gallium Nitride in 211 Projection

三、球差TEM的應(yīng)用：總有一樣適合您

1、STEM：成像上，TEM和HRTEM的光照射范圍是面，而STEM是一點一點的掃射，然后再收集。顯然STEM對結(jié)構(gòu)的表征更加細(xì)致。STEM和常規(guī)TEM一樣也分明場和暗場，但STEM常常和HAADF（一種高角環(huán)狀暗場探測器）連用以獲得材料的微區(qū)結(jié)構(gòu)及元素分布信息。

2、EELS（電子能量損失譜）：利用入射電子引起材料表面電子電離、價帶電子激發(fā)、震蕩等，發(fā)生非彈性散射，用損失的能量來獲取表面原子的物理和化學(xué)信息的方法。通過電子能量損失譜(EELS)和X射線能譜儀(EDS)可以獲得樣品的化學(xué)信息，從而替換結(jié)構(gòu)信息。

STEM HAADF像、EDX與EELS像

3、HRTEM（高分辨像）：用來觀測晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)、原子排布以及位錯、孿晶等精細(xì)結(jié)構(gòu)。高分辨像是相位襯度像，是所有參加成像的衍射束與透射束因相位差而形成的干涉圖像。

a、Au-Pd核殼納米棒的高分辨像及FFT變換圖（相當(dāng)于電子衍射圖），b） a)中的局部放大圖

e-j N-CNT組裝的中空十二面體SEM、TEM和HRTEM圖像

4、Mapping（EDS/EDX）：用于獲得合金、納米管、殼體材料等的元素分布，進(jìn)而輔助物相鑒定或結(jié)構(gòu)分析等。

左邊是單個Au-Pd核殼納米棒的HAADF-STEM及EDS線掃，右邊是左邊納米棒的元素分布Mapping

5、會聚束電子衍射花樣（CBED）：入射電子以非平行光入射樣品并發(fā)生衍射時，物鏡后焦面上的透射斑和衍射斑均擴(kuò)展為圓盤，而圓內(nèi)的各種襯度花樣將反應(yīng)樣品晶體結(jié)構(gòu)的三維信息。會聚束主要應(yīng)用于晶體對稱性、晶體點陣參數(shù)、薄晶片厚度、晶體和準(zhǔn)晶體中位錯矢量的測量及材料應(yīng)變場研究。

6、選區(qū)電子衍射花樣（SAED）：用于晶體結(jié)構(gòu)分析，晶格參數(shù)測定，輔助物相鑒定等。

何時才需要用球差校正電鏡呢？

雖然現(xiàn)在ACTEM和ACSTEM正在“大眾化”，但是并非一定要用這么高大上的裝備。如果你想觀察你的樣品的原子級結(jié)構(gòu)并希望知道原子的元素種類（例如納米晶體催化劑等），ACSTEM將會是比較好的選擇。如果你想觀察樣品的形貌和電子衍射圖案或者樣品在TEM中的原位反應(yīng)，那么物鏡校正的ACTEM將會是更好的選擇。就納米晶的合成而言，球差校正電鏡常用來揭示納米材料的細(xì)微結(jié)構(gòu)信息。比如合成一種納米核殼材料，其中殼層僅有幾個原子層厚度，這個時候普通電鏡下很難觀察到，而球差電鏡則可以拍到這一細(xì)微的結(jié)構(gòu)信息。

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武漢鑠思百檢測簡介

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