一文全面了解電鏡制樣

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發(fā)表時間：2019-12-17 11:01作者：武漢鑠思百檢測技術(shù)有限公司來源：鑠思百檢測

一文全面了解電鏡制樣

前言

電鏡樣品制備是我們做電鏡測試（掃描電鏡,透射電鏡）前關(guān)鍵的一步，直接關(guān)系到拍出的照片質(zhì)量的高低和測試結(jié)果的好壞。那么電鏡測試對試樣有哪些要求？不同種類的樣品該如何制備呢？鑠思百檢測針對不同種類的樣品總結(jié)了幾種不同的制備方法。

粉末樣品制樣

1. 粉末滴樣法

適用范圍：可直接分散于溶劑中的粉末樣品/納米粒子。由于TEM觀察時，尺寸太大/太厚的顆粒不能被電子束穿透，所以納米粒子尺寸/厚度最好在亞微米或納米尺度。

案例：量子點，納米線，納米片，塊體材料經(jīng)研磨后的粉末，等等。

操作方法：將粉末放在溶劑里（無水乙醇，蒸餾水，己烷，等等），采用超聲分散均勻后（一般選擇20分鐘左右，特殊情況需注明），滴在支持膜（普通碳膜，超薄碳膜，微柵，銅網(wǎng)，金網(wǎng)，鉬網(wǎng)，等等）上，干燥后進行透射電鏡觀察。

2. 樹脂包埋法+離子減薄法

適用范圍：由于尺寸較大，不可直接分散于溶劑中的顆粒樣品。

包埋劑：理想的包埋劑應(yīng)具有高強度，高溫穩(wěn)定性，與多種溶劑(如乙醇、丙酮等)不起反應(yīng)，常用的幾種包埋劑： G-1， G-2，610，812E。

制樣方法：樹脂包埋后，采用超薄切片制備TEM樣品；或采用機械研磨的方法減薄至50μm左右，然后氬離子轟擊減薄。具體過程根據(jù)實驗材料及測試目的進行選擇。

塊體樣品平面制樣

1. 韌性樣品離子減薄

a. 適用范圍：一般的金屬樣品，韌性好，容易磨樣至40~50μm。如銅合金、鋁合金、鎂合金、鋼、鐵，等等。

b. 如果樣品較厚或尺寸較大，使用電火花線切割或低速鋸，切取直徑大于3mm，厚度大于400μm的樣品。使用砂紙，將樣品雙面研磨至厚度為100μm左右。

c. 使用沖樣器，沖取直徑3mm的圓片。繼續(xù)研磨至40~50μm。

d. 使用離子減薄儀進行離子減?。ㄍǔＪ褂肎atan 691）。離子減薄參數(shù)：初期使用4.5KeV，8度，直至出洞；接著4Kev, 5度， 20min；最后3~3.5Kev，3度，掃30 min，以獲得良好的薄區(qū)。

e. 如果TEM觀察時效果不好，需要使用低電壓和低的掠射角繼續(xù)減薄，直至觀察到良好的薄區(qū)。

2. 脆性樣品離子減薄

a. 適用范圍：如陶瓷樣品、各種燒結(jié)樣品等，韌性差，使用凹坑儀將中心厚度研磨至40μm左右。

b. 如果樣品較厚或尺寸較大，使用低速鋸，切取直徑大于3mm，厚度大于400μm的樣品。使用砂紙，將樣品雙面研磨至厚度為70μm左右。

c. 使用超聲波圓片切割機，切取直徑3mm的圓片。

d. 為了增加強度，使用AB膠在一面粘上內(nèi)徑2mm的鉬環(huán)或銅環(huán)。注意不要將膠弄到環(huán)的內(nèi)部。

e. 使用凹坑儀，對沒有粘環(huán)的一面凹坑。凹坑深度30μm左右，使得中心厚度在40μm左右。

f. 使用離子減薄儀進行離子減薄（通常使用Gatan 691）。離子減薄參數(shù)：初期使用4.5KeV，8度，直至出洞；接著4Kev, 5度， 20min；最后3~3.5Kev，3度，掃30 min，以獲得良好的薄區(qū)。

g. 如果TEM觀察時效果不好，需要使用低電壓和低的掠射角繼續(xù)減薄，直至觀察到良好的薄區(qū)。

塊體樣品截面制樣

通用制樣步驟：對粘→機械研磨→離子減薄。

聚焦離子束（FIB）制樣

FIB即聚焦離子束，F(xiàn)IB因其樣品制備精度高、速度快已經(jīng)成為特殊樣品制備、精細結(jié)構(gòu)加工的重要方法。其中制備TEM截面樣品就是其中重要用途。FIB制備的TEM樣品厚度在100nm以下，且成功率很高，所以經(jīng)常用來制備薄膜、陶瓷等塊體的TEM樣品。此外，電子束無法穿透的微米級顆粒，也可用FIB制備一個薄截面樣品再進行TEM測試。

聚焦離子束(Focused Ion beam, FIB)的系統(tǒng)是利用電透鏡將離子束聚焦成非常小尺寸的顯微切割儀器。目前商用系統(tǒng)的離子束為液相金屬離子源，金屬材質(zhì)為鎵(Ga)，因為鎵元素具有低熔點、低蒸氣壓及良好的抗氧化力;典型的離子束顯微鏡包括液相金屬離子源、電透鏡、掃描電極、二次粒子偵測器、5 - 6軸向移動的試片基座、真空系統(tǒng)、抗振動和磁場的裝置、電子控制面板和計算機等硬設(shè)備，外加電場(Suppressor)于液相金屬離子源可使液態(tài)鎵形成細小尖端，再加上負電場(Extractor) 牽引尖端的鎵，而導(dǎo)出鎵離子束，以電透鏡聚焦，經(jīng)過一連串變化孔徑可決定離子束的大小，再經(jīng)過二次聚焦至試片表面，利用物理碰撞來達到切割之目的。將掃描電子顯微鏡與FIB集成為一個系統(tǒng)，可充分發(fā)揮各自的優(yōu)點，加工過程中可利用電子束實時監(jiān)控樣品加工進度可更好的控制加工精度。

無論是透射電鏡?TEM還是掃描電鏡?SEM樣品都需要制備非常薄的樣品，以便電子能夠穿透樣品，形成電子衍射圖像。傳統(tǒng)的制備TEM樣品的方法是機械切片研磨，用這種方法只能分析大面積樣品。采用聚焦離子束則可以對樣品的某一局部切片進行觀察。與切割橫截面的方法一樣，制作TEM樣品是利用聚焦離子束從前后兩個方向加工，最后在中間留下一個薄的區(qū)域作為TEM觀察的樣品。下圖所示為TEM制樣的工藝過程。

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